[发明专利]去氢表雄酮加氢用钯/碳酸钙催化剂的制备方法及应用

摘要

本发明提供了一种去氢表雄酮加氢用钯/碳酸钙催化剂的制备方法，包括以下步骤：一、对纳米碳酸钙进行预处理；二、将可溶性钯化合物和助剂的可溶性盐溶解于溶剂中，得到前驱体溶液；三、将前驱体溶液雾化分散后加入纳米碳酸钙中，搅拌均匀后得到浆液，然后依次调节pH值、过滤和洗涤；四、用纯水打浆后进行还原处理，之后依次进行过滤、洗涤和干燥处理，得到去氢表雄酮加氢用钯/碳酸钙催化剂。本发明还提供了该催化剂的应用方法。本发明催化剂由纳米碳酸钙和负载于所述纳米碳酸钙上的金属组分组成，所述金属组分为钯和助剂，该催化剂适于对去氢表雄酮催化加氢，产品收率超过95％，催化剂性能稳定，并且具有很好的可重复性。

主权项

1.一种去氢表雄酮加氢用钯/碳酸钙催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂由纳米碳酸钙和负载在所述纳米碳酸钙上的金属组分组成，所述金属组分为钯和助剂，所述助剂为铂、钒、钌、钼和镍中的任意一种或两种以上，该催化剂中钯的质量百分含量为1％～5％，助剂的质量百分含量为0.1％～1％；该催化剂的制备方法包括以下步骤：步骤一、将纳米碳酸钙加入到浓度为1mol/L～5mol/L的氢氧化钠水溶液中煮沸1h～2h，自然冷却后采用去离子水洗涤至洗液的pH值呈中性，过滤后得到预处理后的纳米碳酸钙；步骤二、将可溶性钯化合物和助剂的可溶性盐溶解于溶剂中，搅拌均匀后得到前驱体溶液；所述溶剂为水或醇；步骤三、利用超声雾化器对步骤二中所述前驱体溶液进行超声雾化处理，得到雾化液滴，再将所述雾化液滴通入到盛装有步骤一中所述预处理后的纳米碳酸钙的反应器中，搅拌均匀后浸渍，得到浆液，然后调节所述浆液的pH值为7～10，继续搅拌3h～5h后过滤，得到滤饼，之后采用去离子水对滤饼进行洗涤直至洗液的pH值呈中性；所述浆液中前驱体溶液的体积为每克预处理后的纳米碳酸钙对应加入20mL前驱体溶液；步骤四、将步骤三中洗涤后的滤饼用纯水打浆，得到浆料，再调节所述浆料的pH值为8～10，然后向调节pH值后的浆料中加入还原剂进行还原处理，之后依次进行过滤、洗涤和干燥处理，得到去氢表雄酮加氢用钯/碳酸钙催化剂。