[发明专利]一种卷烟烟气铅形态的测定方法及装置

摘要

本发明公开了一种卷烟烟气铅形态的测定方法及装置，所述的测定方法包括用滤片捕集待测样品，加入提取剂，超声提取30~50 min，过滤得到样品提取液；将样品提取液进入反相液相色谱系统，由泵A输送流动相经反相液相色谱进行分离，流出液无机铅(Pb²⁺)部分、氯化三甲基铅(TML)部分、氯化三乙基铅(TEL)部分、氯化三苯基铅(TPhL)部分分别转入不同的固相萃取柱富集，富集完后启动泵B输送流动相依次把不同固相萃取柱富集的不同形态铅洗脱并进入原子荧光分析。所述的装置包括反相色谱仪和原子光谱仪，反相色谱仪和原子光谱仪顺序连接，所述反相色谱仪和原子光谱仪之间连接有固相萃取装置。本发明能测定低浓度的样品，并且将铅不同形态富集在不同的固相萃取柱上，可最大程度的避免在富集和洗脱过程中各形态的变化。

主权项

1.一种卷烟烟气铅形态的测定方法，其特征在于包括卷烟抽吸、烟气捕集、烟气样品提取、反相色谱分离、富集与洗脱、原子荧光测定步骤，具体包括：A、卷烟抽吸：取卷烟样品，在GB/T 16447规定的条件下进行平衡，挑选平均重量±0.02g和平均吸阻±49Pa范围内的烟支作为测试样品；在YC/T 29规定的条件下用吸烟机进行抽吸；B、烟气捕集：用滤片捕集待测样品，每只滤片收集5支烟的主流烟气总粒相物；C、烟气样品提取：加入提取剂，提取剂为人工提取液，内含Na⁺、Cl^‑、HCO₃^2‑、葡萄糖、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2‑、HPO₄^2‑、氨基酸、核苷酸、蛋白质、多糖，浓度和实际体液相当，pH值在7.3‑7.5之间；超声提取30‑50min，过滤得到样品提取液；D、反相液相色谱分离：将样品提取液进入反相色谱系统，反相色谱柱填料为MCI‑GEL CMG20甲基丙烯酸酯聚合物，粒径为5µm；由泵A（1）输送流动相经反相色谱柱进行分离；泵A（1）输送的流动相为含0.1moI/L乙酸铵缓冲盐的50%的甲醇，pH=4.70，流速为1.0mL/L；E、富集与洗脱：流出液中无机铅Pb²⁺、氯化三甲基铅、氯化三乙基铅、氯化三苯基铅部分分别转入不同的固相萃取柱（6）分别富集，流出液保留时间2.5‑3.2min部分为无机铅Pb²⁺部分，3.5‑4.6min部分为氯化三甲基铅部分，5.2‑6.8min部分为氯化三乙基铅部分，12.8‑15.4min部分为氯化三苯基铅部分；富集完后，启动泵B（7）输送流动相依次把不同固相萃取柱（6）上富集的不同形态铅洗脱；F、原子荧光测定：洗脱液进入原子荧光光谱仪进行分析。