[发明专利]一种茶叶籽酚类化合物的定性方法

摘要

本发明公开了一种茶叶籽酚类化合物的定性方法，其特征在于采用超高效液相色谱‑四级杆‑飞行时间串联质谱法鉴定，茶叶籽粉进行前处理后通过超高效液相色谱‑四级杆‑飞行时间串联质谱检测得到总离子流色谱图及提取特征离子色谱图，通过Q‑TOF定性软件计算离子对应的化合物的和精确分子量，依据元素组成和精确分子量对未知化合物进行初步鉴定，碰撞诱导未知化合物裂解，根据离子的裂解情况推断茶叶籽中酚类化合物种类。本方法与现有酚类化合物定性方法相比具有无需标准品、分析灵敏度高、选择性好的优点。

主权项

1.一种茶叶籽酚类化合物的定性方法，其特征在于，采用超高效液相色谱‑四级杆‑飞行时间串联质谱法鉴定；所述鉴定包括以下步骤：样品前处理：称取茶叶籽粉置于锥形瓶中，加入提取液摇匀、震荡提取、离心，收集上层澄清液，沉淀物重复提取，合并上清液旋蒸浓缩至干后得到提取物，提取物用有机溶液溶解得到溶解液，溶解液经有机膜过滤，密封冷藏得到待分析液；离子色谱图的获得：设置相应的液相色谱条件和质谱条件，通过超高效液相色谱‑四级杆‑飞行时间串联质谱法对前处理中获得的待分析液进行检测，得到总离子流色谱图及提取特征离子色谱图；色谱柱为Agilent Eclipse Plus‑C18，100mm×2.1mm，1.8μm；质谱条件为：一级质谱，采用鞘流电喷雾双喷源，在负离子扫描方式下进行数据采集，参比离子m/z为112.9855和980.0163，干燥气为高纯N₂，毛细管电压4000V，雾化气压力30psig，碎裂电压140V，干燥气温度190℃，干燥气流速9L/min，鞘气温度350℃，鞘气流速10L/min，离子扫描范围m/z 100～1100；二级质谱，碰撞能量设定为10～40eV；茶叶籽提取物化学成分的初步鉴定：分析检测所获得的总离子流色谱图及提取特征离子色谱图，计算该特征离子对应的未知化合物的元素组成和精确分子量，依据元素组成和精确分子量对未知化合物进行初步鉴定；诱导裂解：选择离子丰度>10⁶cps的分子离子峰对未知化合物进行碰撞诱导裂解，通过裂解所得的二级质谱得到未知化合物相应的碎片离子；茶叶籽提取物化学成分判断：根据未知化合物的裂解情况和裂解所得的碎片离子推断提取物中酚类化合物种类。