[发明专利]刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷的制备方法有效
| 申请号： | 201611107194.0 | 申请日： | 2016-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN106749455B | 公开（公告）日： | 2019-11-08 |
| 发明（设计）人： | 王新春;袁勇;邢建国;赵洁;王晓义;陈卫军;黄川生 | 申请（专利权）人： | 石河子大学医学院第一附属医院 |
| 主分类号： | C07H17/07 | 分类号： | C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 崔自京 |
| 地址： | 832008 新疆维吾尔自*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种从香青兰中提取分离得到刺槐素‑7‑O‑葡萄糖醛酸苷的方法，其特点在于：将香青兰干燥的地上部分粉碎，用渗漉法收集提取，得到渗漉液，用减压浓缩得稠浸膏；水浴干燥后得浸膏粉。将浸膏粉采用高浓度醇溶解后干法拌样，进行聚酰胺柱及ODS柱层析，经洗脱，洗脱液经减压蒸馏装置蒸干得白色结晶，即为化合物刺槐素‑7‑O‑葡萄糖醛酸苷。 | ||
| 搜索关键词： | 葡萄糖醛酸 浸膏粉 香青兰 减压蒸馏装置 白色结晶 聚酰胺柱 水浴干燥 提取分离 稠浸膏 渗漉法 渗漉液 洗脱液 干法 拌样 洗脱 蒸干 制备 溶解 | ||
【主权项】：
1.式I所示的刺槐素‑7‑O‑葡萄糖醛酸苷的制备方法，![]()
其特征在于，包括如下步骤：a、将香青兰干燥的地上部分粉碎，用5～10倍量的40％～75％乙醇浸泡12～24h；b、采用渗漉法，香青兰药材与40％～75％乙醇比例1∶30～40，流速1～6mL/min，收集前15倍量的乙醇渗漉液；c、渗漉液用孔径0.1～10mm的网孔过滤1～5次，滤液合并；d、用减压浓缩装置，在压力：0.08～0.1Mpa，温度：30～60℃下，蒸馏除去乙醇得0.8～1.2g/mL的稠浸膏；水浴干燥后得浸膏粉；e、将浸膏粉采用70％～100％乙醇溶解后干法拌样，上100～200目聚酰胺进行柱层析，采用20～95％乙醇梯度洗脱，并收集40～60％乙醇的洗脱液；洗脱液用减压蒸馏装置，在压力：0.08～0.1Mpa，温度：40～60℃下蒸干，得浸膏粉；f、将上述所得浸膏粉用50％甲醇溶解上ODS填料，50～100％甲醇‑0.5％甲酸水梯度洗脱，并收集55～66％甲醇‑0.5％甲酸水的洗脱液；洗脱液用减压蒸馏装置，在压力：0.08～0.1Mpa，温度：40～60℃下蒸干得化合物I粗品；g、为了进一步纯化所得粗品，滤去杂质，采用HPLC在流动相为55～60vo1％甲醇和0.5％甲酸水溶液的条件下对粗品进行制备得制备液，洗脱液用减压蒸馏装置，在压力：0.08～0.1Mpa，温度：40～60℃下蒸干得单体刺槐素‑7‑O‑葡萄糖醛酸苷。
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