[发明专利]一种复方斑蝥胶囊中人参组分的薄层色谱鉴别方法在审
申请号: | 201611113151.3 | 申请日: | 2016-12-01 |
公开(公告)号: | CN108132324A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 王宇;杜小英;李萌 | 申请(专利权)人: | 陕西方舟制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710075 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 取复方斑蝥胶囊内容物适量,研细,加适量氯仿回流提取2.5h,取出滤筒,晾干,加适量甲醇,回流提取4h,挥尽甲醇,用水溶解,用水饱和正丁醇振摇萃取,氨试液洗涤,蒸干正丁醇液,用水溶解,过大孔吸附树脂柱,先后用水、乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。在硅胶G薄层板上,以三氯甲烷‑甲醇‑水10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%(v/v)硫酸乙醇溶液。在100‑108℃加热5‑8分钟至显色清晰,优选105℃,置365nm紫外灯下检视。供试品色谱中,与对照品色谱在相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点。结果薄层色谱斑点清晰,重现性较好。 | ||
搜索关键词: | 甲醇 复方斑蝥胶囊 溶解 人参皂苷 晾干 正丁醇 蒸干 取出 大孔吸附树脂柱 薄层色谱鉴别 硫酸乙醇溶液 硅胶G薄层板 氨试液洗涤 残渣加甲醇 对照品溶液 对照品色谱 供试品溶液 供试品色谱 乙醇洗脱液 薄层色谱 回流提取 氯仿回流 三氯甲烷 乙醇洗脱 荧光斑点 对照品 内容物 展开剂 重现性 紫外灯 斑点 清晰 检视 滤筒 显色 研细 振摇 萃取 下层 优选 加热 人参 饱和 | ||
【主权项】:
一种复方斑蝥胶囊中人参组分的薄层色谱鉴别方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)取复方斑蝥胶囊内容物适量,研细,加适量氯仿回流提取,取出滤筒,晾干,加适量甲醇,回流提取,挥尽甲醇,用水溶解,用水饱和正丁醇振摇萃取,氨试液洗涤,正丁醇液蒸干,用水溶解,过大孔吸附树脂柱,先后用水、乙醇洗脱,乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液。(2)另取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。(3)在硅胶G薄层板上,以三氯甲烷‑甲醇‑水的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%(v/v)硫酸乙醇溶液。(4)在100‑108℃加热5‑8分钟至显色清晰,优选105℃,置365nm紫外灯下检视。
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