[发明专利]一种硫醚类化合物的制备方法及其产品有效
| 申请号： | 201611114589.3 | 申请日： | 2016-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN106748927B | 公开（公告）日： | 2018-10-19 |
| 发明（设计）人： | 黄申林;尹太玉;陈登峰;冯庆源 | 申请（专利权）人： | 南京林业大学 |
| 主分类号： | C07C319/14 | 分类号： | C07C319/14;C07C323/21;C07C323/62;C07J31/00 |
| 代理公司： | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人： | 王晓东 |
| 地址： | 210037 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硫醚类化合物的制备方法及其产品，其中方法包括，在不与底物反应的气体保护下，向乙腈或二氯甲烷中加入亚砜类化合物，降温后加入三氟甲磺酸酐或三氟乙酸酐，再加入芳基酚类化合物，并保持此温度搅拌2～4h，加入磷酸钾，加热至65～75℃，搅拌20～28h后，萃取并浓缩层析得到目标产品。本发明制备硫醚类化合物的方法具有简单、高效、温和和经济的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 硫醚类化合物 制备 三氟甲磺酸酐 亚砜类化合物 三氟乙酸酐 二氯甲烷 类化合物 目标产品 气体保护 芳基酚 磷酸钾 浓缩层 底物 乙腈 萃取 加热 | ||
【主权项】：
1.一种硫醚类化合物的制备方法，其特征在于：在氩气保护条件下，依次加入2ml乙腈，以及64.8mg，0.22mmol的苯基‑正十二烷基亚砜，降温至0℃，缓慢加入40.8uL，0.24mmol的三氟甲磺酸酐，加入28.9mg，0.2mmol的2‑羟基萘，0℃下600rpm搅拌3h，加入188.7mg，0.88mmol磷酸钾，加热至70℃，以600rpm搅拌24h；反应液搅拌结束后使用二氯甲烷萃取，旋蒸，转速为120rpm，温度为38℃，真空度为0.1MPa，时间为4min，使用200目柱层析硅胶进行柱层析 ，展开剂为石油醚：乙酸乙酯＝99：1。
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