[发明专利]一种工业液氯中溴含量的分析方法

摘要

本发明公开了一种测定工业液氯中溴含量的高效液相色谱分析方法。根据液氯和溴在室温即可与2，6‑二甲基苯酚迅速、定量的进行芳环上亲电卤代反应的特点，先将液氯样品进行化学衍生化处理，然后利用高效液相色谱法，进行衍生化处理样品中氯（溴）代的二甲基苯酚的定量检测，根据氯（溴）代的二甲基苯酚的含量比例，得出氯和溴的相对比例，从而得出工业液氯中溴的含量。用本发明的分析方法能快速准确测定工业液氯中溴的含量,为液氯产品的质量控制提供了可靠的分析方法。

主权项

1.一种工业液氯中溴含量的分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法，依次包括以下步骤：1）样品化学衍生化处理：采集液氯样品后，直接将液氯加到2，6‑二甲基苯酚的四氯化碳溶液中，室温下密闭反应，使液氯和溴与2，6‑二甲基苯酚充分进行苯环上的亲电取代反应，生成氯/溴代的二甲基苯酚混合物，此混合物溶于四氯化碳得到混合溶液；2）水洗分层：向上述混合溶液中加入等体积的蒸馏水，充分摇匀，超声震荡，静止放置半小时，使其分层完全，下层为洗涤后的四氯化碳溶液；3）高效液相色谱分析：将上述下层的四氯化碳溶液，注入高效液相色谱仪，利用紫外检测器，检测波长275nm，甲醇‑水作为流动相，采用固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，对氯/溴代的二甲基苯酚进行分离检测；4）液氯中溴含量计算：扣除未反应的2，6‑二甲基苯酚的峰后，将液相谱图中氯/溴代二甲基苯酚的峰面积，按照面积归一化法计算液氯中溴的含量。