[发明专利]一种反式α;β-不饱和腈类化合物的制备方法有效
申请号: | 201611123657.2 | 申请日: | 2016-12-08 |
公开(公告)号: | CN106588696B | 公开(公告)日: | 2018-12-25 |
发明(设计)人: | 杜正银;吴慧 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/34;C07C255/37;C07C255/35;C07C255/51;C07D213/61;C07D333/24;C07D307/54 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 本发明涉及一种反式α,β‑不饱和腈类化合物的制备方法,该方法是指依次将苯甲醇类化合物、乙腈、促进剂和碱混合均匀,回流反应完全后得反应液;该反应液依次经常规萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后即得反式α,β‑不饱和腈类化合物。本发明属双组分一锅反应,条件较温和,原料制备简单易得,操作简单,收率较高,绿色环保经济,可实现规模化生产,在精细化学品方面有着很好的应用潜力,具有较好的工业应用前景。 | ||
搜索关键词: | 类化合物 不饱和腈 反式 制备 规模化生产 精细化学品 柱层析分离 工业应用 回流反应 绿色环保 一锅反应 应用潜力 原料制备 苯甲醇 促进剂 碱混合 收率 乙腈 萃取 浓缩 | ||
【主权项】:
1.一种反式α,β‑不饱和腈类化合物的制备方法,其特征在于:依次将苯甲醇类化合物、乙腈、促进剂和碱混合均匀,在75℃~87℃下反应8小时,反应完全后得反应液;该反应液依次经常规萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后即得反式α,β‑不饱和腈类化合物;所述苯甲醇类化合物与所述促进剂的摩尔比为1:1~4;所述苯甲醇类化合物与所述碱的摩尔比为5:1~3;所述苯甲醇类化合物与所述乙腈的摩尔比为1:80~120;所述苯甲醇类化合物是指苯甲醇、4‑甲基苯甲醇、4‑甲氧基苯甲醇、4‑氯苯甲醇、4‑氟苯甲醇、3‑氟苯甲醇、2‑溴苯甲醇、3‑溴苯甲醇、2‑甲基苯甲醇、3‑甲氧基苯甲醇、4‑叔丁基苯甲醇、2,4‑二氯苯甲醇、4‑氰基苯甲醇、2‑萘甲醇、肉桂醇、2‑氯吡啶甲醇、2‑噻吩甲醇、2‑呋喃甲醇、4‑溴苯甲醇、2‑甲氧基苯甲醇、3‑甲基苯甲醇、2‑氟苯甲醇、3‑叔丁基苯甲醇中的任意一种;所述促进剂是指二氧化锰、氧化铜、四氧化三铁、三氧化二铁、乙酰丙酮铁、硝酸银、二氧化铈中的任意一种;所述碱是指碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、碳酸钾、磷酸钾中的任意一种。
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