[发明专利]一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法

摘要

一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法，本发明涉及一种在泡沫铁表面制备具有良好析氢活性的花状二硫化钼自组装层/电镀铜层/置换镀钴层的方法。本发明是要解决目前非贵金属析氢催化剂在酸性溶液中析氢活性比较低的问题。一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法：(1)花状二硫化钼胶体液的配制；(2)阳离子型聚丙烯酰胺凝胶的配制；(3)泡沫铁前处理；(4)泡沫铁表面自组装花状二硫化钼；(5)电镀铜；(6)置换镀钴，在泡沫铁表面得到催化析氢性能优良的复合涂层。一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法有利于提高电解制氢的产能并降低能耗。

主权项

1.一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法，其特征在于一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法按以下步骤进行：(1) 花状二硫化钼胶体液的配制：a. 称取0.5~5.0 g的阴离子型表面活性剂，加入到1000 mL去离子水中，在室温下搅拌5~15 min之后，加入0.2~1.2 g的花状二硫化钼；b. 在60 ℃下搅拌2 h之后采用超声波细胞粉碎机处理2 h；c. 重复步骤b 1~6次，完成花状二硫化钼胶体液的配制；(2) 阳离子型聚丙烯酰胺凝胶的配制：d. 将浓度为3.0~6.0 g/L的阳离子型聚丙烯酰胺溶于去离子水中，在40~60 ℃下搅拌3~5 h后配得阳离子型聚丙烯酰胺溶液；(3) 泡沫铁前处理：e. 将泡沫铁浸入丙酮中超声处理1~5 min除去表面油污；f. 将经过除油的泡沫铁经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗后，在室温下浸入体积百分浓度为0.1~0.5%的盐酸溶液中浸蚀10~30 s，再经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗后，完成泡沫铁的前处理；(4) 泡沫铁表面自组装花状二硫化钼：g. 采用步骤(2)配制的阳离子型聚丙烯酰胺凝胶对经过步骤(3)处理之后的泡沫铁进行冲淋0.5~5 min，然后浸入丙酮中轻微振荡2~10 s，取出后自然晾干，浸入步骤(1)配制的花状二硫化钼胶体液中6~12 min，然后浸入丙酮中轻微振荡30~90 s，取出后自然晾干，完成泡沫铁表面自组装花状二硫化钼；(5) 电镀铜：h. 将步骤(4)制备的制备泡沫铁/二硫化钼复合材料作为阴极，磷铜板作为阳极，在室温下浸入酸性镀铜液中，在电流密度为1.0~3.0 A/dm2的条件下电沉积10~30 s，水洗后浸入微蚀溶液中1~5 s, 然后再次水洗；i. 重复步骤h 5~30次，完成泡沫铁/二硫化钼/铜复合材料的制备；(6) 置换镀钴：j. 将步骤(5)制备的泡沫铁/二硫化钼/铜复合材料浸入温度为30~45 ℃的置换镀钴溶液中1~5 min，之后经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗后完成在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的制备，其中置换镀钴溶液按柠檬酸铵的浓度为5~35 g/L、硫酸钴的浓度为8~60 g/L、对苯二酚的浓度为2~10 g/L、硫脲的浓度为20~80 g/L的比例，将柠檬酸铵、硫酸钴、对苯二酚和硫脲依次加入水中混合均匀，调整pH为4.0~6.5配制而成。