[发明专利]一种利用黄体酮母液物制备雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的方法

摘要

本发明公开了一种利用黄体酮母液物制备雄甾‑3‑酮‑4‑烯‑17β羧酸的方法，该方法以黄体酮母液物为原料经溴仿反应一步合成雄甾‑3‑酮‑4‑烯‑17β羧酸；本发明的合成方法步骤简单，成本较低，适合于批量化工业生产，采用本发明合成的雄甾‑3‑酮‑4‑烯‑17β羧酸成品呈类白色，收率≥80%，产品纯度≥99.5%，可满足国际市场质量标准。

主权项

1.一种利用黄体酮母液物制备雄甾‑3‑酮‑4‑烯‑17β羧酸的方法，其特征在于，包括以下步骤： （1）取以双烯醇酮醋酸酯合成黄体酮过程中所得的黄体酮母液物固体于反应瓶1#中，加入叔丁醇，水搅拌均匀，降温备用；在反应瓶2#中加入氢氧化钠、水，搅拌全溶后降温，控温滴加溴素，其中黄体酮母液物的纯度≧90%；（2）将反应瓶2#中含溴溶液用1小时匀速滴加入到反应瓶1#中，过程中控温，保温反应，TLC监控至反应完全，加入亚硫酸氢钠水溶液终止反应，常压浓缩回收叔丁醇，加盐酸，降温析晶放置；过滤、水洗滤饼至中性，抽干、出料、干燥得到雄甾‑3‑酮‑4‑烯‑17β羧酸粗品；（3）将雄甾‑3‑酮‑4‑烯‑17β羧酸粗品加入含乙醇、甲醇、二氯甲烷的反应瓶3#中，升温回流，降温析晶，过滤，干燥得到雄甾‑3‑酮‑4‑烯‑17β羧酸成品。