[发明专利]一种二茂铁双膦-铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201611136401.5 | 申请日： | 2016-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN106582852B | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 于振;杨杰;张雪;曹龙海;单雯妍 | 申请（专利权）人： | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
| 主分类号： | B01J31/24 | 分类号： | B01J31/24;C07F17/02 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150040 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 一种二茂铁双膦‑铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法。本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种二茂铁双膦‑铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法。本发明目的是为了解决目前制备手性催化剂的方法收率低、对空气敏感性较高以及不对称加氢收率低的问题。方法：在惰性气体保护下，向步骤一得到的二(1,5‑环辛二烯)四氟硼酸铑(Ⅰ)溶液中滴加步骤二得到的二茂铁溶液，反应结束后向滤液中滴加乙醚析出催化剂，滤出后用有机溶剂洗涤催化剂，最后真空干燥，得到二茂铁双膦‑铑(Ⅰ)手性催化剂。本发明的催化剂制备步骤简单，制备的催化剂具有较好的空气稳定性，易于操作及工业化，催化剂主要用于不对称氢化催化，具有较高的对映体选择性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二茂铁双膦 手性 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种二茂铁双膦‑铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法，其特征在于一种二茂铁双膦‑铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法按以下步骤进行：一、将二(1,5‑环辛二烯)四氟硼酸铑(Ⅰ)溶解于二氯甲烷中，得到二(1,5‑环辛二烯)四氟硼酸铑(Ⅰ)溶液；二、将二茂铁溶解于二氯甲烷中，得到二茂铁溶液；所述二茂铁为1,1′‑双(二芳基膦)二茂铁或1,1′‑双(二烷基膦)二茂铁；三、在惰性气体保护下，向步骤一得到的二(1,5‑环辛二烯)四氟硼酸铑(Ⅰ)溶液中滴加步骤二得到的二茂铁溶液，反应时间为2h～4h，反应结束后过滤，得到滤液；四、向步骤三得到的滤液中滴加乙醚析出催化剂，然后在惰性气体保护下滤出催化剂，再用有机溶剂洗涤催化剂，最后真空干燥，得到二茂铁双膦‑铑(Ⅰ)手性催化剂。
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