[发明专利]一种医药中间体N;N′-二苯基丙二酰胺的合成工艺

摘要

本发明公开了一种医药中间体N,N'‑二苯基丙二酰胺的合成，以苯胺，吡啶，丙二酸二乙酯，自制的铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂等原料通过重结晶，磁力搅拌，冷凝回流等操作手段制备出N,N'‑二苯基丙二酰胺。

主权项

1.一种医药中间体N,N'‑二苯基丙二酰胺的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将35g苯胺和25g吡啶先进行超声波震荡，红外处理2h；步骤2、然后将苯胺，吡啶转移到装有冷凝回流的容器里，开启磁力搅拌，油浴70℃加热处理4h；步骤3、将0.5g自制的铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂加入，然后滴加28g丙二酸二乙酯以每分钟60滴速度滴加，同时开启磁力搅拌，油浴150℃加热处理3h；步骤4、反应完毕后立即抽滤，用10mL无水乙醇淋洗，同时回收自制的铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂，得粗品；步骤5、粗品用DMF重结晶，用布氏漏斗抽滤析出的白色晶体，80℃真空干燥称量最终得到N，N'‑二苯基丙二酰胺；所述的铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂合成工艺为：步骤1、将10g氧化镁粉末先进行煅烧处理：空气氛围下，500℃，0.2kpa煅烧处理3h；步骤2、然后在进行超声波处理3h；步骤3、将100ml硫酸锰溶液即5g硫酸锰与100ml去离子水混合，进行红外处理2h，然后将处理过的氧化镁加入其中，然后开启磁力搅拌，120℃油浴加热4h；步骤4、然后进行热碱处理：在180℃热空气下处理3h，然后将50ml5％氢氧化钠加入，磁力搅拌4h；步骤5、将0.1g苯磺酸钠加入上述溶液里，磁力搅拌处理3h；步骤6、将0.05g硝酸铈加入其中，然后转移到微波反应器里反应3h；步骤7、在经旋转蒸发器蒸发，烘箱100℃烘干；步骤8、然后在马弗炉里煅烧：首先在空气，500℃，0.2kpa下煅烧3h，然后在氮气和一氧化碳混合氛围下，氮气和一氧化碳体积比为3:1，600℃，0.4kpa下煅烧4h，最终得到铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂。