[发明专利]一种采用空气为氧化剂制备C6位选择性羧化纤维素的方法有效
| 申请号： | 201611141506.X | 申请日： | 2016-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN106589143B | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 郑超;何光文;崔乾;王鹏;从鑫;董科;黎源;华卫琦 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C08B15/04 | 分类号： | C08B15/04;C08B15/02 |
| 代理公司： | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人： | 唐曙晖 |
| 地址： | 264002 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种采用空气为氧化剂选择性氧化纤维素的方法，氧化方法为：以TEMPO衍生物和金属硝酸盐为共催化剂，氯化钾为助催化剂，以空气为主氧化剂实现了对纤维素伯羟基的选择性氧化。相比较于传统纤维素选择性氧化方法，本发明所述方法具有经济环保、设备腐蚀性小、操作安全、纤维素降解程度低、羧基化完全无醛基等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 氧化剂 选择性氧化 纤维素 氧化剂选择性 氯化钾 传统纤维素 金属硝酸盐 设备腐蚀性 纤维素降解 氧化纤维素 操作安全 共催化剂 助催化剂 伯羟基 羧基化 醛基 羧化 制备 环保 | ||
【主权项】：
1.一种以空气为氧化剂制备C6位选择性羧化纤维素的方法，其特征在于合成步骤如下：(1)将纤维素在碱性溶液中进行碱性预处理，然后对纤维素进行清洗以降低pH；(2)配制Na2CO3/NaHCO3缓冲溶液，按加入的纤维素干重计算，将0.1～10wt.％的TEMPO衍生物和0.1～10wt.％的金属硝酸盐作为共催化剂、0.1～10wt.％的氯化钾作为助催化剂溶解于配制的缓冲溶液中，再将上述碱性预处理的纤维素加入到缓冲溶液中配成0.5～15wt.％的悬浮液，反应液中鼓入空气或者氧气或者含氧气体作为氧化剂，进行反应；(3)将步骤(2)获得的反应原液过滤，滤洗不溶性氧化纤维素产物至中性，收集并干燥，任选地研磨成粉末，获得C6位选择性羧化纤维素。
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