[发明专利]基于无金属参与法合成邻-二羰基芳基甲酸酯系列化合物的方法有效
| 申请号： | 201611142636.5 | 申请日： | 2016-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN106588525B | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 邱观音生;袁斯甜;刘晋彪 | 申请（专利权）人： | 嘉兴学院 |
| 主分类号： | C07B41/06 | 分类号： | C07B41/06;C07C67/343;C07C69/76;C07D213/803;C07D213/80;C07C69/757;C07D333/22 |
| 代理公司： | 山东博睿律师事务所 37238 | 代理人： | 常银焕 |
| 地址： | 314000 浙江省嘉兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种无金属参与法制备邻‑二羰基芳甲酸酯系列化合物的方法，属有机化学技术领域，该方法采用邻炔基苯甲酸酯为反应底物，加入溴化盐为溴源和过硫酸无机盐为氧化剂，加入溶剂，在温度为60‑80℃条件下，反应6‑12小时后加入柱层析硅胶（SiO2）后继续搅拌0.5‑1小时，过滤、萃取、干燥后，再次过滤后滤液减压蒸馏除去有机溶剂后快速柱层析即得邻‑二羰基芳基甲酸酯系列化合物。该反应避免了金属催化剂的使用，反应条件温和，底物适用性广、操作简便、成本较低、副产物少、产品纯度高、便于分离提纯、可适用于较大规模的制备。 | ||
| 搜索关键词： | 系列化合物 二羰基 芳基甲酸酯 过滤 有机化学技术 无机盐 氧化剂 金属 金属催化剂 快速柱层析 柱层析硅胶 苯甲酸酯 产品纯度 反应底物 反应条件 分离提纯 减压蒸馏 有机溶剂 芳甲酸 副产物 过硫酸 溴化盐 溶剂 底物 炔基 萃取 溴源 制备 合成 | ||
【主权项】：
1.无金属参与法制备邻‑二羰基芳甲酸酯系列化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以邻炔基苯甲酸酯为反应底物，加入溴化盐为溴源和过硫酸无机盐为氧化剂，于溶剂中，温度为60‑80℃，反应6‑12小时后，加入硅胶继续搅拌0.5‑1小时，然后经过滤、萃取、干燥、柱层析之后得到产物；所述溴源为溴化钾、溴化锌或溴化四正丁基铵；所述氧化剂为过硫酸钾、过氧磺酸铵或过氧单磺酸钾。
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