[发明专利]基于TBAB和Oxone法合成邻-二羰基芳基甲酸酯系列化合物的方法有效
申请号: | 201611143871.4 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN106748605B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 邱观音生;袁斯甜;刘晋彪 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院 |
主分类号: | C07B41/06 | 分类号: | C07B41/06;C07C69/76;C07C69/757;C07C69/767;C07C69/94;C07C67/343;C07D213/80;C07D213/803;C07D333/24 |
代理公司: | 37292 济南光启专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 衣明春 |
地址: | 314001 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种基于TBAB和Oxone法合成邻‑二羰基芳基甲酸酯系列化合物的方法,属有机化学技术领域,该方法采用邻炔基苯甲酸酯为反应底物,加入溴化盐为溴源和过硫酸无机盐为氧化剂,加入溶剂,在温度为60‑80℃条件下,反应6‑12小时后加入柱层析硅胶(SiO | ||
搜索关键词: | 芳基甲酸酯 系列化合物 二羰基 过滤 有机化学技术 无机盐 氧化剂 金属催化剂 快速柱层析 柱层析硅胶 苯甲酸酯 产品纯度 反应底物 反应条件 分离提纯 减压蒸馏 有机溶剂 副产物 过硫酸 溴化盐 溶剂 底物 炔基 萃取 溴源 制备 合成 | ||
【主权项】:
1.基于TBAB和Oxone法合成邻-二羰基芳基甲酸酯系列化合物的方法,其特征在于,空气氛围中,采用1.0重量份的2-苯乙炔基苯甲酸甲酯为反应底物,加入2.0重量份的溴化四正丁基铵为溴源和2.0重量份的过氧单磺酸钾为氧化剂,加入体积分数为50%的1,2-二氯乙烷水溶液,使2-苯乙炔基苯甲酸甲酯的浓度为0.1M,在温度为60℃条件下,反应6小时后,加入10重量份的硅胶继续搅拌0.5小时,反应过程中用TLC监测至完全反应;反应结束后,将反应液过滤,滤液用乙醚萃取,有机相用无水Na
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