[发明专利]一种三维有序大孔-介孔氧化物材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种三维有序大孔‑介孔材料的制备方法。本发明提供了一种三维有序大孔‑介孔材料的制备方法，首先，该材料是具有三维有序大孔和有序介孔结构的氧化物材料，其中，所述氧化物材料为二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝和过渡金属氧化物中的任意一种，所述三维有序大孔的平均孔径为50nm～1μm，有序介孔的平均孔径为2～30nm；其次，该制备方法主要利用软硬模板相结合的方法，其中，所述硬模板采用聚甲基丙烯酸甲酯微球为模板，软模板采用P123、CTAB、F127为软模板。本发明所涉及的三维有序大孔‑介孔材料的制备方法具有制备方法无需特殊设备和苛刻条件、工艺简单、可控性强，实用性强、容易实现规模化生产的优点，具有实用性。

主权项

1.一种三维有序大孔‑介孔氧化物材料的制备方法，其特征在于，该材料是具有三维有序大孔和有序介孔结构的氧化物材料，其中所述三维有序大孔的平均孔径为50nm～1μm，有序介孔的平均孔径为2～30nm，所述氧化物材料为二氧化硅，制备该材料的方法为软硬模板相结合的方法，具体步骤为：(1)前驱体溶液的制备：称取2.08～8.32g氧化物材料的前驱体TEOS、1～5mL 2mol/L的HCl、1～5mL H2O、2～8mL乙醇和2.3～5.6g软模板剂混合溶于反应器中，其中水与乙醇的体积比为1:0.5～1:2；水与盐酸的体积比为1:0.5～1:2；氧化物材料的前驱体TEOS与软模板剂的质量比为1:0.25～1:2；将反应器置于水浴锅中，在磁力搅拌下，设定温度为25～45℃，搅拌1～6h后得均一透明的前驱体溶液；(2)前驱体胶体晶体模板的制备：将所得到的前驱体溶液作为浸渍液，加入聚甲基丙烯酸甲酯胶体晶体模板反复进行浸渍1～3h，抽滤去除多余前驱体溶液，将剩余残留固体物质在30～60℃烘箱中恒温12～48h干燥，得到含有前驱体胶体晶体模板；(3)三维有序大孔‑介孔结构的氧化物材料的制备：将含有二氧化硅前驱体的胶体晶体模板装入玻璃管中，在通入空气条件下利用管式炉升温至400～1000℃，恒温4～10h后，焙烧去除模板剂，在焙烧过程中空气流速设置为30～300mL/min，升温速率为1～2℃/min；焙烧后降到室温后，将样品过筛分离得到三维有序大孔‑介孔结构的氧化物材料；所述软模板剂为聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物、十六烷基三甲基溴化铵、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物中的任意一种。