[发明专利]超临界CO2萃取韭菜子-玛咖混合物中亚油酸含量的测定方法

摘要

本发明涉及超临界CO₂萃取韭菜子‑玛咖混合物中亚油酸含量的测定方法，包括溶液的配制、测量液的制备、标准线的绘制以及含量计算。采用超临界CO₂萃取韭菜子‑玛咖的混合物，将含有亚油酸的提取物配制成测量液，根据内标法，拟合得到标准方程，从而计算出混合物中亚油酸的的浓度。该测定方法选用气相色谱与内标法联用，对提取物中的亚油酸的含量进行了定量分析，建立了一种分离高效、稳定性好、分析速度快的精确测定方法。

主权项

1.超临界CO₂萃取韭菜子‑玛咖混合物中亚油酸含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)溶液的配制：包括氢氧化钾‑甲醇溶液、内标液、亚油酸甲酯对照品溶液的制备；(2)测量液的制备：称取韭菜子‑玛咖的超临界CO₂萃取物于10mL的具塞试管中，用移液管加入正己烷5mL，加入氢氧化钾‑甲醇溶液5mL，立即震荡混合2min，加入2mL蒸馏水，上下振摇2min，静置1h后，吸取上层清夜适量，加入一定量的无水硫酸钠，即得储备液，移取内标液以及储备液各0.5mL至5mL容量瓶中，用正己烷烷定容至刻度，即为测量液；(3)标准线的绘制：以亚油酸甲酯对照品溶液作为进样液，依次注入到色谱柱中，并通过气相色谱检测分析，得到对照品中亚油酸甲酯与内标物的峰面积比，并根据进样液中对照品亚油酸甲酯与内标物的峰面积之比和亚油酸甲酯与内标物的浓度比的关系，进行线性拟合，获得标准方程以及相关系数；(4)含量计算：采用与步骤（3）中同样的气相色谱检测方法，得到测量液中亚油酸甲酯与内标物的峰面积比，并根据内标物的浓度，由标准方程计算测量液中亚油酸的浓度，通过换算关系，从而得到超临界CO₂萃取韭菜子‑玛咖混合物中亚油酸的浓度；步骤(3)中，所述色谱柱采用程序升温，包括三个升温阶段，第一阶段，以升温速率为1.0℃/min，从190℃升温至200℃，保持时间为5min；第二阶段，以升温速率为0.5℃/min，从200℃升温至210℃，保持时间为3min；第三阶段，以升温速率为10℃/min，最后升温至280℃，保持2min；所述色谱柱是TR‑5MS型5％苯基聚硅烷弹性石英毛细管柱。