[发明专利]同时在线自动分析水样中微量铵根离子和亚硝酸根离子的低压阴、阳离子色谱-光度法

摘要

本发明提供了一种同时在线自动分析水样中微量铵根离子和亚硝酸根离子的低压阴、阳离子色谱‑光度法，使用包括低压泵、进样阀、进样环、低压阴离子交换柱、低压阳离子交换柱、氧化反应器、显色反应器、光学流通池、光学检测器、计算机处理系统、第一混合器和第二混合器的分析仪器，步骤如下：①绘制基线、②绘制试样中NH₄⁺和NO₂^‑的谱图、③绘制标准工作曲线、④根据NH₄⁺和NO₂^‑谱图的峰高值和标准工作曲线的回归方程计算试样中待测NH₄⁺和NO₂^‑的浓度。该方法首次将低压离子色谱法与光度法联用实现了水样中微量NH₄⁺和NO₂^‑的同时在线分析，具有分析成本低和分析效率高的特点。

主权项

1.同时在线自动分析水样中微量铵根离子和亚硝酸根离子的低压阴、阳离子色谱‑光度法，其特征在于使用包括低压泵(1)、进样阀(2)、进样环(3)、低压阴离子交换柱(4)、低压阳离子交换柱(5)、氧化反应器(6)、显色反应器(7)、光学流通池(8)、光学检测器(9)、计算机处理系统(10)、第一混合器(11)、第二混合器(12)、样品流路、推动液流路、氧化液流路和显色液流路的分析仪器，步骤如下：①将分析仪器设置为进样状态，在低压泵(1)的驱动下，空白试样(S0)经样品流路、进样阀(2)进入进样环(3)中；然后将分析仪器设置为分析状态，在低压泵(1)的驱动下，氧化液(O)经氧化液流路进入第一混合器(11)，显色液(R)经显色液流路进入第二混合器(12)，推动液(C)经推动液流路、进样阀(2)进入进样环(3)，进样环中的空白试样在推动液的推动下依次经低压阴离子交换柱(4)、低压阳离子交换柱(5)进入第一混合器(11)中与氧化液(O)混合后经氧化反应器(6)进入第二混合器(12)中，在第二混合器(12)中与显色液(R)混合后经显色反应器(7)进入光学流通池(8)，经光学检测器(8)将信号传输给计算机处理系统(10)处理，得到基线；②将分析仪器设置为进样状态，在低压泵(1)的驱动下，试样(S1)经样品流路、进样阀(2)进入进样环(3)中；然后将分析仪器设置为分析状态，在低压泵(1)的驱动下，氧化液(O)经氧化液流路进入第一混合器(11)，显色液(R)经显色液流路进入第二混合器(12)，推动液(C)经推动液流路、进样阀(2)进入进样环(3)并推动进样环中的试样(S1)依次进入低压阴离子交换柱(4)、低压阳离子交换柱(5)中，试样中的NH4+和NO2‑在低压阴离子交换柱(4)、低压阳离子交换柱(5)中被分离后，NH4+和NO2‑在推动液的作用下先后进入第一混合器(11)中与氧化液混合形成第一混合液和第二混合液，第一混合液和第二混合液经氧化反应器(6)后分别先后进入第二混合器(12)中与显色液混合形成第三混合液和第四混合液，第三混合液和第四混合液先后进入显色反应器(7)并发生显色反应形成第一反应液和第二反应液，第一反应液和第二反应液先后进入光学流通池(8)，经光学检测器(9)将信号传输给计算机处理系统(10)处理，得到试样(S1)中NH4+和NO2‑的谱图；③使用一系列浓度已知的NH4+和NO2‑标样(S2)代替试样(S1)，重复步骤①和②的操作，得到一系列NH4+和NO2‑标样的谱图，以标样中NH4+和NO2‑的浓度为横坐标、以标样中NH4+和NO2‑谱图的峰高为纵坐标绘制标准工作曲线；④分别将试样(S1)中NH4+和NO2‑谱图的峰高值代入步骤③所得标准工作曲线的回归方程中，计算出试样(S1)中NH4+和NO2‑的浓度；所述试样(S1)和标样(S2)的pH值均采用氢氧化钠或盐酸调节至6.9～7.1，空白试样(S0)为去离子水，所述推动液是由氯化钠、氯化钾和去离子水配制成的混合液，推动液中氯化钠的浓度为10～15g/L，氯化钾的浓度为1～5g/L，所述氧化液是由溴化钾、溴酸钾、盐酸、氢氧化钠和去离子水配制成的混合液，所述显色液是由磺胺、盐酸、盐酸萘乙二胺和去离子水配制成的混合液，所述低压阴离子交换柱(4)的柱填料为强碱性季胺型阴离子交换树脂，所述低压阳离子交换柱(5)的柱填料为磺酸型阳离子交换树脂与苯乙烯‑二乙烯基苯共聚物的混合物，所述磺酸型阳离子交换树脂与苯乙烯‑二乙烯基苯共聚物的混合物中，磺酸型阳离子交换树脂与苯乙烯‑二乙烯基苯共聚物的质量比为1:(0.95～1.05)，磺酸型阳离子交换树脂的交换容量为0.1～0.5mmol/g；所述强碱性季胺型阴离子交换树脂的交换容量为3～4mmol/g。