[发明专利]一种多基色光致变色纳微米纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种多基色光致变色纳微米纤维的制备方法，包括以下步骤：步骤1，含螺吡喃ATRP引发剂的制备；步骤2，高分子变色材料的制备；步骤3，多基色光致变色PMMA纳微米纤维的制备，本发明的有益效果是：可以实现多基色发光变色效果，突破传统变色纤维功能单一的弊端，解决目前现有材料功能单一的不足，本发明提供的方法也为新型功能变色纤维的开发提供了新的思路。

主权项

1.一种多基色光致变色纳微米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，含螺吡喃ATRP引发剂的制备：在0℃冰水浴环境下向经过脱气处理的三口烧瓶中投入N‑羟乙基‑3,3‑二甲基‑6‑硝基吲哚啉螺吡喃(SP‑OH)5‑10g、干燥二氯甲烷60‑80mL和三乙胺6‑8ml充分混合搅拌后，加入展开剂，进行TLC点板追踪，然后将2‑溴异丁酰溴5‑7ml混合10mL干燥二氯甲烷于恒压滴液漏斗中，在30‑40min内逐滴加入到三口烧瓶中，然后冰水浴搅拌1h后移至室温；每隔一段时间点板追踪，至产物点消失或不明显为止，然后将三口烧瓶暴露于空气中，蒸发掉60％的溶剂，然后用去离子水洗涤萃取除去三乙胺的盐酸盐，得到滤液；所得滤液用干燥剂进行干燥，然后加入乙醚析出产物，抽滤得到粗产物，粗产物通过快速硅胶色谱柱纯化，加入洗脱剂，蒸发得到为浅黄色固体的纯净产物，随后进行真空室温干燥得到含螺吡喃ATRP引发剂，并密闭遮光保存待用；步骤2，高分子变色材料的制备：在室温条件向经过脱气处理的Schlenk瓶内加入单体甲基丙烯酸甲酯5‑6mL、步骤1中制得的含螺吡喃ATRP引发剂0.1‑0.3g、N,N,N',N',N'‑五甲基二亚乙基三胺80‑100μl，同时加入5‑6mL的甲苯溶剂，充分混合得到均相溶液；然后用液氮冷冻‑抽真空‑解冻循环三次进行脱气处理，在最后一次冷冻后快速加入催化剂溴化亚铜0.03‑0.04g，解冻后移入60℃油浴中反应4‑6h通入氮气保护，到达设定反应时间后停止反应，停止通氮气将Schlenk瓶暴露于空气中并冷却至室温后，然后将制得的混合物倒入乙醇中沉淀，过滤，反复用四氢呋喃洗涤数次之后离心分离得到产物，在真空条件下室温干燥，得到SP‑PMMA；步骤3，多基色光致变色PMMA纳微米纤维的制备：将步骤2中制得的SP‑PMMA作为溶质，以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，配制浓度25％‑28％的纺丝液，并在纺丝液中加入稀土铽发光材料，然后进行静电纺丝，得到在不同紫外光照射下发射不同荧光的多基色光致变色PMMA纳微米纤维。