[发明专利]一种金丝桃素的合成方法有效
| 申请号： | 201611168213.0 | 申请日： | 2016-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN106588622B | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 郭文华;赵景辉;肖金霞 | 申请（专利权）人： | 陕西嘉禾药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C50/36 | 分类号： | C07C50/36;C07C46/00 |
| 代理公司： | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人： | 倪金荣 |
| 地址： | 712100 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明提供一种金丝桃素的合成方法，包括以下步骤：首先，将大黄素、冰乙酸和二水合氯化亚锡混合升温回流，然后加入浓盐酸，冷却，过滤，水洗至中性，烘干后即得大黄素蒽酮；再将大黄素蒽酮、吡啶、哌啶、吡啶氮氧化物和硫酸亚铁混合回流反应，减压回收吡啶，冷却后加入盐酸中和，过滤，水洗至中性，烘干后得原金丝桃素；最后将原金丝桃素溶于氢氧化钠溶液，在光照作用下反应，加入盐酸中和，抽滤，水洗，烘干后得金丝桃素。本发明采用化学合成的方法制备金丝桃素，以大黄素为原料，经还原、缩合、光照反应合成金丝桃素的工艺路线，收率高、成本低、操作简便，且应用性很强的金丝桃素化学合成路线，适宜放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 金丝桃素 烘干 大黄素蒽酮 原金丝桃素 盐酸中和 合成 大黄素 过滤 冷却 二水合氯化亚锡 化学合成路线 氢氧化钠溶液 吡啶氮氧化物 放大生产 工艺路线 光照反应 光照作用 化学合成 回流反应 减压回收 硫酸亚铁 升温回流 冰乙酸 浓盐酸 应用性 抽滤 收率 缩合 哌啶 制备 还原 | ||
【主权项】：
1.一种金丝桃素的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)将大黄素、冰乙酸和二水合氯化亚锡加入反应釜中升温回流，然后加入浓盐酸，将反应液冷却至20℃以下，板框过滤，水洗至中性，烘干后即得大黄素蒽酮；所述大黄素、二水合氯化亚锡、冰乙酸和浓盐酸的质量比为1:3‑4:40‑50:10‑15；所述浓盐酸分两次加入，第一次加入盐酸量为总加入量的20％‑25％，第二次加入量为总量75％‑80％；步骤2)将大黄素蒽酮、吡啶、哌啶、吡啶氮氧化物和硫酸亚铁混合回流反应，减压回收吡啶，冷却后加入盐酸中和，过滤，水洗至中性，烘干后得原金丝桃素；步骤3)将原金丝桃素溶于浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液，在碘钨灯光照作用下反应，液相跟踪至金丝桃素纯度达到98％以上停止光照，加入盐酸中和至pH值至5‑6，抽滤，水洗，烘干至50℃后得金丝桃素；所述原金丝桃素和氢氧化钠溶液的质量比为1:100‑120。
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