[发明专利]一种壳聚糖凝胶珠的制备方法

摘要

本发明公开了一种胶囊状且可包载小分子染料的壳聚糖凝胶珠的制备方法，属于壳聚糖凝胶珠制备工艺技术领域。该制备方法为：将壳聚糖溶于醋酸溶液中，并在冰水浴中缓慢滴加β‑甘油磷酸钠五水合物溶液。并调节混合溶液pH值至中性。将配制好的壳聚糖/β‑甘油磷酸钠五水合物混合溶液(CS/β‑GP溶液)滴入SDS接收液中，熟化后形成包裹CS/β‑GP溶液的壳聚糖液滴。水浴加热后，内部由于氢键的作用发生凝胶化，最终得到壳聚糖凝胶珠。本发明制备的壳聚糖凝胶珠对分子量在300‑800之间的小分子染料有优良的包载性，染料泄漏量少，包载稳定性好，12h后依然无明显泄露。

主权项

1.一种壳聚糖凝胶珠的制备方法，其特征在于：首先将壳聚糖与β‑甘油磷酸钠的混合溶液通过移液枪，滴加到阴离子表面活性剂溶液中，基于壳聚糖与阴离子表面活性剂的凝聚作用，形成芯材还有壳聚糖和β‑甘油磷酸钠的壳聚糖胶囊；然后，通过加热，使胶囊内部的壳聚糖和β‑甘油磷酸钠通过氢键作用，形成凝胶，最终得到壳聚糖凝胶珠；该方法包括以下步骤：(1)壳聚糖/β‑甘油磷酸钠五水合物混合溶液的制备：将1.2g‑1.6gβ‑甘油磷酸钠五水合物溶解在2mL水中，并将0.4g的中粘度壳聚糖溶解在0.1mol/L的醋酸溶液中；在冰水浴下，向溶解好的壳聚糖溶液中缓慢滴加β‑甘油磷酸钠五水合物溶液，得到壳聚糖/β‑甘油磷酸钠五水合物混合溶液，其简称为CS/β‑GP混合溶液；所述的中粘度壳聚糖，其粘度是200‑400mPa.s，脱乙酰度≥90％；(2)壳聚糖/β‑甘油磷酸钠五水合物混合溶液pH值的调节及十二烷基硫酸钠溶液的制备：称取25g磷酸氢二钠固体溶于100ml水中，溶解得到饱和的磷酸氢二钠溶液；向CS/β‑GP混合溶液中滴加饱和的磷酸氢二钠溶液调节pH值至6.9‑7.1之间；称取0.2g‑0.8g十二烷基硫酸钠固体溶于20mL水中，配制质量分数1％‑4％的十二烷基硫酸钠接收液，其简称为SDS接收液；(3)壳聚糖凝胶珠的制备：用移液枪将调节好pH值为6.9‑7.1的CS/β‑GP溶液滴入SDS接收液中，熟化后得到壳聚糖微胶囊，然后用蒸馏水洗涤3次，再放入水浴锅中加热，微胶囊内部的CS/β‑GP溶液转变为凝胶，从而得到壳聚糖凝胶珠。