[发明专利]一种长春胺的制备方法

摘要

本发明涉及化合物制备领域中的一种长春胺的制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)它波宁的制备、(2)长春蔓佛明的制备、(3)单过氧马来酸的制备、(4)长春胺的制备；该方法具有原料易得、反应过程操作简便、安全性高、成本低、产品收率高、质量好、适合于工业化生产等优点。

主权项

1.一种长春胺的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：(1)它波宁的制备：在石油醚中，利用浓氨水对它波宁盐酸盐进行游离，再加入酸式盐溶液除去剩余的氨水，反应完成后分液，水层用石油醚萃取，合并有机相，有机相用干燥剂干燥，过滤，滤液经减压蒸馏后得到它波宁；(2)长春蔓佛明的制备：将步骤(1)得到的它波宁加入有机溶剂溶解，在搅拌下加入Pd/C，氢气氛围以及常压下，一定温度下进行反应，TLC监测反应终点，过滤，滤液经减压蒸馏后得到长春蔓佛明；(3)单过氧马来酸的制备：在N,N‑二甲基甲酰胺中，加入顺丁烯二酸酐溶解，滴加30％的过氧化氢，滴毕后进行反应，反应完毕后，降温，用冷甲醇稀释备用；(4)长春胺的制备：将步骤(2)得到的长春蔓佛明加入甲醇溶解，降温后滴加一定量的步骤(3)得到的单过氧马来酸，氧化反应一段时间后，再滴加一定量的单过氧马来酸，滴毕后继续进行氧化反应一段时间，反应完毕后，滴加还原剂溶液至淀粉KI试纸不再变色，升温进行重排反应，反应完毕后降至20‑30℃后加入一定量水和浓氨水调节pH至一定范围，降温析晶，过滤，滤饼经甲醇和水洗涤后，再在一定温度下用水打浆，过滤，滤饼减压干燥得到长春胺；在步骤(1)中，所述的酸式盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种；在步骤(2)中，所述的有机溶剂选自甲醇、乙酸乙酯中的一种或几种；在步骤(3)中，所述反应的温度为25‑35℃；在步骤(4)中，所述氧化反应的温度为‑5‑0℃；所述的长春蔓佛明与单过氧马来酸的摩尔比为1:1.5‑2.0。