[发明专利]环氧脂肪酸甲酯的制备工艺

摘要

本发明涉及一种环氧脂肪酸甲酯的制备工艺，它包括：脂肪酸甲酯的制备、第一段环氧化反应、第二段环氧化反应、水洗、碱炼和水洗蒸馏步骤，它利用餐厨垃圾处理过程中分离的废油脂制备的的脂肪酸甲酯作原料，以双氧水作为给氧体、甲酸作为载体，不使用无机中强酸作催化剂，采用两步环氧化工艺加碱炼脱酸方法制备出符合HG/T‑4390‑2012标准的环氧脂肪酸甲酯，从而降低了所排污水的酸值和COD值，并且本发明环氧脂肪酸甲酯的制备工艺具有设备简单、成本低、碱炼效率高、皂化率低等特点。

主权项

1.一种环氧脂肪酸甲酯的制备工艺，它包括以下步骤：(a)、脂肪酸甲酯的制备将餐厨垃圾处理过程中分离出的废油脂经过除杂和脱水后，加入到搪瓷反应釜中，然后加入占废油脂质量20％的无水甲醇和占废油脂质量0.7％的氢氧化钠，在65℃温度下搅拌60分钟，反应生成粗脂肪酸甲酯和甘油；停止搅拌后，静置分层，反应釜中的液体分为上下两层，上层为粗脂肪酸甲酯，下层为甘油，排出下层的甘油后，用体积比为0.25％的乙酸溶液对粗脂肪酸甲酯进行酸洗1次，再用10％废油脂质量的65—70℃的自来水清洗2‑3次，直到清洗水的pH为7；然后进行减压蒸馏脱除粗脂肪酸甲酯中的水分，并检测其中的碘值和脂肪酸甲酯含量；其特征在于：(b)、环氧化反应根据以下计算公式计算出碘值为a的100g的脂肪酸甲酯完全环氧化反应理论上所需的浓度28％双氧水质量b，和理论上所需的浓度85％工业甲酸的质量c，再按照脂肪酸甲酯的实际质量，计算出实际上所需的浓度28％双氧水质量，和实际上所需的浓度85％工业甲酸的质量；第一段环氧化反应：将一定量的脂肪酸甲酯和实际计算质量的50％—60％、浓度85％的工业甲酸加入搪瓷反应釜中进行搅拌，同时将搪瓷反应釜内的温度升至35℃，再将实际计算质量的100％—120％、浓度28％的双氧水滴加到上述混合液中，滴加完毕后，在50℃—65℃温度下搅拌1小时，关闭加热和搅拌，然后使反应产物在上述搪瓷反应釜中静置分层，排出下层酸水，得到第一段环氧化反应产物，排完下层酸水后进行搅拌，搅拌均匀后取样检测产物的碘值，再根据碘值和上述公式计算出第二段环氧化反应中工业甲酸和双氧水的实际所需加入量；第二段环氧化反应：向上述搪瓷反应釜内加入实际计算质量的50％—60％、浓度为85％的工业甲酸，同时将搪瓷反应釜内的温度升至35℃，再将实际计算质量的100％—120％、浓度28％的双氧水滴加到混合液中，滴加完毕后，在70℃温度下搅拌1小时后，关闭加热和搅拌，然后使反应产物在上述搪瓷反应釜中静置分层，排出下层酸水，得到第二段环氧化反应产物；(c)水洗将占第二段环氧化反应产物80％的水加入到上述搪瓷反应釜中进行搅拌30s后，静置分层，静置完成后排出下层酸水，重复上述水洗步骤二次，水洗三次后即可得到粗环氧脂肪酸甲酯，用氢氧化钾检测出粗环氧脂肪酸甲酯的油脂酸值；(d)碱炼根据下面公式计算出100g粗环氧脂肪酸甲酯进行碱炼理论所需氢氧化钠用量，再按照粗环氧脂肪酸甲酯的实际质量，计算出实际所需氢氧化钠质量将配制好的实际所需的2‑6倍、1‑3％氢氧化钠溶液加入到碱炼装置中，粗环氧脂肪酸甲酯通过进口管(1)加入到浸在上述氢氧化钠溶液的分布器(6)中，并从分布器(6)上的小孔出来形成油线柱进入上述氢氧化钠溶液中，粗环氧脂肪酸甲酯在浮力作用下穿越氢氧化钠溶液层上升，在上升过程中，油线柱因表面张力而逐渐转呈油珠，油线柱和油珠中的酸与氢氧化钠溶液中和，脱除酸值的粗环氧脂肪酸甲酯上升至恒位溢流管(3)高度时，自动流出至接收罐中，碱炼完成后，将下层废氢氧化钠溶液从碱炼装置底部的碱液排放口(9)排出，氢氧化钠溶液层(4)到恒温溢流管(3)之间的脱除酸值的粗环氧脂肪酸甲酯也从底部碱液排放口(9)排出，静置分层后分出氢氧化钠溶液层，再与接收罐中的脱除酸值的粗环氧脂肪酸甲酯混合后送入(e)步骤进行水洗蒸馏；(e)水洗蒸馏将上述脱除酸值的粗环氧脂肪酸甲酯倒入搪瓷反应釜中，然后加入占粗环氧脂肪酸甲酯质量的80％的去离子水进行搅拌30s后，静置分层，静置分层完成后排出下层清洗水，共清洗2次，pH为7；然后打开加热装置和减压蒸馏装置，进行减压蒸馏脱除粗环氧脂肪酸甲酯中的水分，即得到环氧脂肪酸甲酯产品。