[发明专利]一种检测氟苯尼考胺残留的方法及应用

摘要

本发明属于兽药残留检测领域，具体涉及一种检测氟苯尼考胺残留的方法。该方法是利用乙腈乙酸乙酯提取样品中氟苯尼考胺残留物，之后使用高效液相色谱质谱联用仪检测氟苯尼考胺残留；所述乙腈乙酸乙酯为乙腈和乙酸乙酯按1∶1的体积比混合而成。样品经提取、纯化、净化后，利用高效液相色谱质谱联用仪检测氟苯尼考胺残留量。本发明的方法基质覆盖广泛、操作简便、灵敏度高、重复性好、检测限量低、大大减少了杂质干扰，并且对仪器及色谱柱保护性大，使仪器的维护及重现性得到很大的提高。

主权项

1.一种检测氟苯尼考胺残留的方法，其特征在于：步骤如下：1)提取纯化称量2.00g样品，加入15mL乙腈乙酸乙酯，所述乙腈乙酸乙酯为乙腈和乙酸乙酯按1∶1的体积比混合而成，超声20min，4000r/min离心5min，取上清液，重复操作两次合并上清液于鸡心瓶中，在合并后的上清液中加入3mL 5％乙酸溶液，旋蒸至无回流；将剩余液体倒入离心管，再用4mL 5％乙酸溶液清洗鸡心瓶后倒入离心管中；加入10mL正己烷，涡旋振荡1min，4000r/min离心5min，除去正己烷层，提取液备用；2)净化柱净化用2mL甲醇和2mL水平衡活化PCX净化柱后，上样，用3mL5％甲酸甲醇溶液淋洗2次，抽干；然后用6mL 20％氨水甲醇溶液洗脱，接收洗脱液，旋蒸至干；加入2mL甲醇水溶液涡旋定容；过0.22μm滤膜，待测；3)利用高效液相色谱质谱联用仪检测氟苯尼考胺残留色谱参数为：色谱柱：XDB‑C18 1.8μm，4.6mm*50mm；柱温：40度；流速：0.3mL/min；进样量：2μL；流动相为：A：0.1％甲酸水，B：甲醇；其中，流动相的梯度为：Time(min)B％0.00201.00203.00904.00904.01205.5020质谱参数为：离子源：ESI源+；Gas Temp：300℃；Gas Flow：10L/min；Nebulizer：45psi；Sheath Gas Tem：375℃：Sheath Gas flow：11L/min。