[发明专利]一种柱层析分离VA醋酸酯与过氢VA醋酸酯及其异构体的方法在审
| 申请号： | 201611198214.X | 申请日： | 2016-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN108218751A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 王成龙;吕国锋;黄国东;管敏虾;罗江桥;章萍萍 | 申请（专利权）人： | 上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C403/12 | 分类号： | C07C403/12 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 陈华 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴市上*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种柱层析分离VA醋酸酯与过氢VA醋酸酯及其异构体的方法，包括如下步骤：1)将VA醋酸酯母液以体积比1～2:1溶于非极性溶剂中，得到预处理母液；2)将步骤1)中的预处理母液加入到硅胶层析柱上，以洗脱剂进行洗脱，流速控制在5～10ml/min，洗脱液以液相色谱、紫外分光光度计定性分析，收集高含量VA洗脱液；所述洗脱剂为至少一种非极性溶剂和至少一种极性溶剂的混合液；3)将步骤2)中得到VA洗脱液经旋转蒸发仪浓缩回收即得高含量精制VA醋酸酯母液。该方法得到的高含量精制VA醋酸酯母液含量可以达到80％以上，收率可以达到90％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 洗脱液 母液 非极性溶剂 预处理母液 柱层析分离 洗脱剂 异构体 精制 紫外分光光度计 定性分析 硅胶层析柱 旋转蒸发仪 极性溶剂 流速控制 浓缩回收 液相色谱 混合液 体积比 收率 洗脱 | ||
【主权项】：
1.一种柱层析分离VA醋酸酯与过氢VA醋酸酯及其异构体的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将VA醋酸酯母液以体积比1～2:1溶于非极性溶剂中，得到预处理母液；2)将步骤1)中的预处理母液加入到硅胶层析柱上，以洗脱剂进行洗脱，流速控制在5～10ml/min，洗脱液以液相色谱、紫外分光光度计定性分析，收集高含量VA洗脱液；所述洗脱剂为至少一种非极性溶剂和至少一种极性溶剂的混合液；3)将步骤2)中得到VA洗脱液经旋转蒸发仪浓缩回收即得高含量精制VA醋酸酯母液。
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