[发明专利]一种K酸及其制备工艺有效
申请号: | 201611204486.6 | 申请日: | 2016-12-23 |
公开(公告)号: | CN106748898B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 白浩;朱建军;李朋 | 申请(专利权)人: | 平顶山奥思达科技有限公司 |
主分类号: | C07C303/06 | 分类号: | C07C303/06;C07C303/32;C07C303/42;C07C309/50 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 狄干强 |
地址: | 467200 河南省平顶*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及一种K酸及其制备工艺,按照重量比,制备该K酸的原料由80‑100份2‑萘酚、160‑200份质量分数98%的硫酸、80‑100份发烟硫酸、80‑150份氯化钾、80‑90份氨水、50‑60份亚硫酸氢胺和3‑5份酸析助剂组成;其中,按照重量比,酸析助剂由30‑40份纳米硅藻土、5‑8份蒙脱石、40‑50份组胺二磷酸盐组成;所述的酸析助剂在使用前需先进行预处理,具体操作为:首先将蒙脱石粉碎,然后将其与纳米硅藻土混匀得混合物,然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混匀,再向其中加入组胺二磷酸盐溶解得混合液,之后将混合液浓缩烘干后微波晶化30‑50min后粉碎即可制得酸析助剂;本发明所述的K酸及其制备工艺,通过加入酸析助剂,增大酸析的产率,废液处理压力小,节省了企业成本。 | ||
搜索关键词: | 酸析 制备工艺 混合物 纳米硅藻土 二磷酸盐 混合液 蒙脱石 重量比 混匀 组胺 预处理 氯化钾 氨水 发烟硫酸 废液处理 聚乙烯醇 企业成本 微波晶化 亚硫酸氢 质量分数 产率 烘干 萘酚 硫酸 制备 溶解 浓缩 | ||
【主权项】:
1.一种K酸的制备工艺,首先按照比例将发烟硫酸按1:1:3的重量比分为a、b、c三份,然后称取2‑萘酚、质量分数98%的硫酸和发烟硫酸进行一磺化得磺化料,再向磺化料中加入氯化钾进行盐析得G盐,之后向G盐中加入氨水、亚硫酸氢铵和酸析助剂进行氨化、酸析,再向其中加入发烟硫酸进行二磺化,最后加入水进行水解即可制得产品,其特征在于:所述的氨化过程中,首先向氨水中加入亚硫酸氢铵,再加入G盐混匀形成氨化反应体系,然后调节氨化反应体系的压力为7.5‑8MPa,调节温度至146℃‑152℃并在此温度下保温12‑14h,然后向氨化反应体系中加入酸析助剂和磺化反应产生的酸性废液,调节pH至1‑1.5,再调节氨化反应体系温度至80‑90℃并保温2‑3h进行酸析,酸析后将酸析反应液冷却至25‑30℃过滤即得氨基G盐;按照重量比,制备该K酸的原料由80‑100份2‑萘酚、160‑200份质量分数98%的硫酸、80‑100份发烟硫酸、80‑150份氯化钾、80‑90份氨水、50‑60份亚硫酸氢铵和3‑5份酸析助剂组成;其中,按照重量比,酸析助剂由30‑40份纳米硅藻土、5‑8份蒙脱石、40‑50份组胺二磷酸盐组成;所述的酸析助剂在使用前需先进行制备,具体操作为:首先将蒙脱石粉碎,然后将其与纳米硅藻土混匀得混合物,然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混匀,再向其中加入组胺二磷酸盐溶解得混合液,之后将混合液浓缩烘干后微波晶化30‑50min后粉碎即可制得酸析助剂;所述的组胺二磷酸盐为2‑(4‑咪唑基)乙胺二磷酸钾和组胺二磷酸钠的一种或两种的混合物。
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