[发明专利]一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法

摘要

本发明公开了一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法，包括以下步骤：第一步、双氯磺酰亚胺中氮含量的测定；第二步、双氯磺酰亚胺中氯含量的测定；第三步、根据不同情况对双氯磺酰亚胺纯度进行计算。本发明一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法采取纯化学方法对双氯磺酰亚胺纯度进行测定，该方法快捷，灵敏，准确，成本低廉，适用于场所较广，具备突出的实质性特点和显著地进步。

主权项

1.一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、双氯磺酰亚胺中氮含量的测定；称取一定量的双氯磺酰亚胺加水充分水解，往水解后的溶液中加入一定体积的酸性溶液，再加水定容，用亚硝酸钠溶液进行滴定，采用淀粉碘化钾试纸为外指示剂，滴至试纸出现紫色斑点为滴定终点记录消耗的亚硝酸钠溶液体积，计算公式如下： 式中：n(N)：双氯磺酰亚胺中氮含量，mol/g，；c1：亚硝酸钠溶液浓度，mol/L；V1：消耗亚硝酸钠溶液的体积，mL；m1：双氯磺酰亚胺的称样量，g；第二步、双氯磺酰亚胺中氯含量的测定；取一定量的双氯磺酰亚胺于含有冰水的碱性溶液中，在电炉上加热煮沸一段时间，用酸性溶液进行酸化，以硝酸银溶液作为滴定液，用电位滴定法滴定得到氯离子含量；氯离子含量的计算公式如下： 式中：n(Cl)：双氯磺酰亚胺中氯含量，mol/g，；c2：硝酸银溶液浓度，mol/L；V2：消耗的硝酸银溶液体积，mL；m2：样品称样量，g；第三步、双氯磺酰亚胺纯度的计算(1)如果双氯磺酰亚胺纯度按照氮含量进行折算计算，公式如下： 式中：W1：按照氮含量计算的双氯磺酰亚胺纯度，％；m1：试样质量，g；V1：亚硝酸钠标准滴定溶液的用量，mL；c1：亚硝酸钠标准滴定的实际浓度，mol/L；M：双氯磺酰亚胺的摩尔质量的数值，mol/L(M＝214.03)(2)如果双氯磺酰亚胺纯度按照氯含量进行折算计算，公式如下： 式中：W2：按照氯含量计算的双氯磺酰亚胺纯度，％；V2：消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；c2：硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；m2：样品重量，g；M：双氯磺酰亚胺的摩尔质量的数值，mol/L(M＝214.03)。