[发明专利]一种双草酸硼酸锂纯度及其杂质含量的测定方法在审

专利信息
申请号: 201611204809.1 申请日: 2016-12-23
公开(公告)号: CN108241036A 公开(公告)日: 2018-07-03
发明(设计)人: 董晓莲;孙孝元;罗琼 申请(专利权)人: 九江天赐高新材料有限公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16
代理公司: 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) 36123 代理人: 刘爱芳
地址: 332500*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 发明公开了一种双草酸硼酸锂纯度及其杂质含量的测定方法。将双草酸硼酸锂置于水溶液中,煮沸使其强烈水解完全,形成草酸根和硼酸根,在酸性条件下,用高锰酸钾滴定溶液中的草酸根离子,在多元醇存在的条件下,利用指示剂指示终点,用氢氧化钠溶液滴定溶液中的硼酸根离子。本发明一种双草酸硼酸锂纯度的测定方法具有操作简单、只需要普通的玻璃器皿、不需要特别的仪器,结果准确,可以适用于商业上快速测定双草酸硼酸锂的含量。双草酸硼酸锂中的杂质含量的测定方法除了具有双草酸硼酸锂纯度的测定方法的优点外,还具有成本低的优点。
搜索关键词: 双草酸硼酸锂 高锰酸钾滴定 氢氧化钠溶液 草酸根离子 硼酸根离子 指示剂指示 玻璃器皿 滴定溶液 快速测定 酸性条件 草酸根 多元醇 硼酸根 煮沸 水解
【主权项】:
1.一种双草酸硼酸锂纯度的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步、硼酸根的摩尔量的测定称取一定量的双草酸硼酸锂样品溶于水中,加热煮沸,冷却至室温,加入指示剂,用氢氧化钠滴定液滴定至指示剂显色,再加入多元醇,继续用氢氧化钠滴定液滴定,用指示剂指示终点,记录加入多元醇后所滴定的体积,计算样品中硼酸根的摩尔数,其计算公式为: 式中:n2:硼酸根的摩尔数,单位为摩尔(mol);c2:氢氧化钠滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V2:加入多元醇后所滴定的氢氧化钠的体积,单位为毫升(mL);第二步、草酸根的摩尔量的测定称取一定量的双草酸硼酸锂样品溶于水中,加热煮沸,冷却至室温,加入适量的酸性溶液,用高锰酸钾溶液滴定至微红色,再煮沸几分钟,冷却至微热后继续滴定至微红色为终点;计算样品中草酸根的摩尔数,其计算公式为 式中:n1:草酸根的摩尔数,单位为摩尔(mol);c1:高锰酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1:高锰酸钾滴定体积,单位为毫升(mL);第三步、双草酸硼酸锂纯度的测定当双草酸硼酸锂纯度的计算如下式: 双草酸硼酸锂纯度的计算如下式: 式中:193.79:双草酸硼酸锂的摩尔质量;w1:双草酸硼酸锂纯度;n1:草酸根的摩尔数,单位为摩尔(mol);n2:硼酸根的摩尔数,单位为摩尔(mol);m1:测定草酸根的摩尔量时所称的样品量,单位为克(g);m2:测定硼酸根的摩尔量时所称的样品量,单位为克(g)。
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