[发明专利]一种苯甲酰科里内酯的纯化方法有效
| 申请号： | 201611204959.2 | 申请日： | 2016-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN106749141B | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 刘曦;张奇;郭倩;张庆宇;王珂;赵晓峰;孔戈 | 申请（专利权）人： | 东北制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/935 | 分类号： | C07D307/935 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110027 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种苯甲酰科里内酯的纯化方法，属于化合物纯化技术领域。本发明将苯甲酰科里内酯溶于良性溶剂，改良结晶体系，浓干，再溶解、搅拌、滴加醚溶剂，析晶，降温，过滤干燥得苯甲酰科里内酯结晶。该方法具有够提高结晶的产量，而且纯度高，原料易得而且毒性低，同时操作方法简单，且重复性好，适用于工业化生产等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 苯甲酰 内酯 化合物纯化 过滤干燥 结晶体系 良性溶剂 醚溶剂 滴加 析晶 溶解 改良 | ||
【主权项】：
1.一种苯甲酰科里内酯的纯化方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：(1)将苯甲酰科里内酯油状物加入到有机溶剂a中，搅拌至油状物完全溶清，过滤，滤液减压浓缩至干，得到改良后的苯甲酰科里内酯油状物；(2)在搅拌条件下，向所述改良后的苯甲酰科里内酯油状物中加入有机溶剂b至完全澄清后，缓慢加入有机溶剂c，至固体析出；(3)继续降温结晶；(4)过滤、干燥，得苯甲酰科里内酯固体；所述有机溶剂a为二氯甲烷与氯仿的混合溶剂；所述的有机溶剂b选自二氯甲烷；所述的有机溶剂c选自异丙醚；所述苯甲酰科里内酯油状物的重量与有机试剂b的体积比为1:1～2，所述重量的单位为g，所述体积的单位为ml；所述苯甲酰科里内酯油状物的重量与有机试剂c的体积比为1:2～5，所述重量的单位为g，所述体积的单位为ml；所述缓慢加入有机溶剂c的时间为0.2～10小时。
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