[发明专利]一种快速测定粮谷中镰刀霉菌毒素的方法

摘要

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及应用液相色谱串联质谱法快速测定粮谷中镰刀霉菌毒素的方法。五种毒素分别为恩镰孢菌素A、A1、B、B1，以及白僵菌毒素。本发明采用微波辅助分散固相萃取技术(MAE‑QuEChERS)提取样品，无需固相萃取柱净化，也不需要浓缩，可有效节约成本，提高效率。使用Agilent XDB C18色谱柱进行分离，以乙腈和水溶液为流动相梯度洗脱，采用多反应监测(MRM)正离子模式检测，外标法定量。该方法快速、准确、有效，可操性强，可作为食品安全监管的有力手段推广使用，可在食品质量安全检测或出入境检验检疫中应用。

主权项

一种快速测定粮谷中镰刀霉菌毒素的方法，其特征是液相串联质谱联用测定方法，由以下步骤构成：(1)采用微波辅助分散固相萃取技术MAE‑QuEChERS提取样品，具体步骤为：准确称取5g均化后的样品于50mL离心管中，加入30mL乙腈，于超声提取仪中提取2min，再加入1gNaCl，0.5g的C18粉末，拧紧盖子，上下振摇30次，取出于离心机中以5000r/min离心10min，取上清液过0.22μm滤膜后上机测试；(2)液相色谱柱为Agilent XDB C18柱2.1×50mm，1.8mm，柱温35℃，进样量1μL，流动相A为水，流动相B为乙腈，流速0.3mL/min，流动相梯度洗脱程序为：B在5min内由20％线性升至80％，再于1min后回到20％，保持2min；(3)质谱电离模式：ESI(+)，毛细管电压3500v，干燥气温度320℃，干燥气流速9.0L/min，雾化气压力40ps，其余参数通过仪器自动调谐至最优化，选择多反应监测模式。