[发明专利]一种纯相磷酸钛锂正极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611213474.X 申请日: 2016-12-23
公开(公告)号: CN106744776B 公开(公告)日: 2019-11-05
发明(设计)人: 刘黎;李敏;聂苏;欧阳琰;谢建军;王先友 申请(专利权)人: 湘潭大学
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525
代理公司: 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 代理人: 冷玉萍
地址: 411105 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开一种纯相磷酸钛锂正极材料的制备方法,以丙酮和酒精混合溶液为溶剂,以钛酸丁酯为钛源,磷酸二氢铵为磷酸源,二水合乙酸锂为锂源制备得到纯相磷酸钛锂,本发明制备的纯相磷酸钛锂结晶度高,无其他杂质元素,粒子较小,更便于离子的嵌入和脱出,很好的改善了磷酸钛锂材料本身具有的离子迁移率低的特性,使其具有放电比容量高,倍率性能好,循环寿命长等优异的电化学性能。本发明所述的制备方法具有简单易行,节约能源,重复性好,条件温和等优点,为合成聚阴离子型的NASICON型化合物提供了新的制备方法。
搜索关键词: 制备 磷酸钛锂 正极材料 二水合乙酸锂 酒精混合溶液 电化学性能 放电比容量 聚阴离子型 离子迁移率 磷酸二氢铵 倍率性能 循环寿命 杂质元素 钛酸丁酯 结晶度 磷酸源 溶剂 脱出 丙酮 钛源 锂源 离子 粒子 嵌入 合成 节约 能源
【主权项】:
1.一种纯相磷酸钛锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将丙酮与乙醇加入反应釜中,其中,乙醇的量为丙酮与乙醇混合溶液体积的2~5倍,磁力搅拌充分混合得到均匀的混合溶液;(2)将钛酸丁酯滴入步骤(1)所得混合溶液中,搅拌10~20分钟,得到淡黄色透明溶液;(3)向步骤(2)得到的淡黄色透明溶液逐滴滴入去离子水,磁力搅拌2~4小时得到白色悬浮液;(4)向步骤(3)所得白色悬浮液中加入磷酸二氢铵和二水合乙酸锂,磁力搅拌下反应2~5小时得到白色悬浮液;(5)将步骤(4)所得白色悬浮液置于高压反应釜中,温度控制在150~220℃,反应4小时以上;(6)将步骤(5)所得白色沉淀物和金黄色上清液搅拌均匀,然后加入无水乙醇,得到黄色悬浮液;(7)将步骤(6)所得黄色悬浮液移入常压反应器,60~100℃搅拌5小时以上,得到黄色前驱体;(8)将步骤(7)所得黄色前驱体置于管式炉中煅烧,即得到磷酸钛锂。
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