[发明专利]一种以硅藻土为原料制备多孔硅/二氧化钛复合负极材料的方法

摘要

本发明涉及锂离子电池技术领域，是一种以硅藻土为原料制备多孔硅/二氧化钛复合负极材料的方法，其特点是，包括以纯化处理后的硅藻土为原料，通过水解法和镁热还原法制备得到多孔硅/二氧化钛复合材料。其制备方法的流程科学合理，简单适用，成本低；制备得到的复合负极材料可直接用作锂离子电池的负极材料，具有良好的循环稳定性，在100mA/g的电流密度下测试，其首次可逆比容量为1321.0mAh/g，50次循环后容量维持在774.3mAh/g左右，电化学性能优异。

主权项

一种以硅藻土为原料制备多孔硅/二氧化钛复合负极材料的方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）硅藻土的纯化处理：将硅藻土原土置于马弗炉中，在空气气氛下升温至600~1000℃，煅烧1~5h除去有机质，然后分散在0.01mol/L NaOH溶液中，搅拌3~6h，进行过滤，将过滤后的滤饼放在烘箱中，60℃干燥10h,取出后倒入浓度为4~7mol/L酸溶液中，在80~100℃条件下搅拌3~8h，以除去氧化铁，三氧化二铝，氧化镁，再进行水洗至中性，60℃烘干10h，得到纯化处理的硅藻土；（2）多孔硅/二氧化钛复合负极材料的制备：a）向20~40mL无水乙醇中加入0.05~0.50g纯化后的硅藻土，再加入0.10~0.60mL去离子水和0.01~0.25g的羟丙基纤维素（HPC），搅拌20min，标记为A溶液；b）0.1~0.5mL二氧化钛前驱体溶于1~8mL无水乙醇，搅拌20min，标记为B溶液；c）将B溶液缓慢加入A溶液中，继续搅拌，在60~100℃条件下回流，搅拌50~120min，自然冷却后，用去离子水和乙醇洗涤，60℃干燥12h，得到硅藻土/二氧化钛复合负极材料；d）将干燥好的硅藻土/二氧化钛复合材料与镁粉研磨至混合均匀，硅藻土与镁粉的混合比例按质量比1:0.1~5，在保护气氛下，以升温速率为1~5℃/min升温至650~900℃之间，还原2~8h，自然冷却至室温；用浓度为0.5~5mol/L酸溶液中搅拌3~15h除去多余的杂质，用去离子水和乙醇洗涤，在60℃真空干燥12h，得到多孔硅/二氧化钛复合负极材料。