[发明专利]一种血栓心脉宁片中五种人参皂苷类成分的含量测定方法

摘要

本发明提供了一种血栓心脉宁片中人参皂苷类成分的含量测定方法。血栓心脉宁片是一种中药制剂，在临床上多用于气虚血瘀所致的中风、胸痹症见头晕目眩，半身不遂，胸闷心痛，心悸气短。血栓心脉宁片中含有人参茎叶皂苷，本发明采用超高效液相色谱‑质谱联用法同时测定血栓心脉宁片中人参茎叶的特征性成分20(S)‑人参皂苷F1及人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd五种皂苷类成分，方法灵敏度高，准确，可用于血栓心脉宁片的质量控制。

主权项

1.一种血栓心脉宁片中五种人参皂苷类成分的含量测定方法，五种人参皂苷类成分为20(S)‑人参皂苷F1及人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd；该方法采用超高效液相色谱‑质谱联用法，其特征在于该含量测定方法如下：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈，流动相B为水，进行梯度洗脱，洗脱梯度为：0‑2分钟，流动相A由20％线性变化到50％，2.01分钟，流动相A变为80％，保持3分钟；流速：0.5ml/min；质谱条件，离子源：电喷雾离子源，ESI源；监测模式：负离子多反应监测模式；脱溶剂气温度：500℃；毛细管电压：3.00kV；锥孔电压：20V；监测离子对及相关电压参数设定如下表：标准储备溶液：分别称取人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、20(S)‑人参皂苷F1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd标准品各10mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为0.1g/L的标准储备溶液；系列标准溶液：按照人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1系列标准溶液浓度为0.01μg/ml‑1.00μg/ml，20(S)‑人参皂苷F1系列标准溶液浓度为0.05μg/ml‑1.00μg/ml，精密吸取标准储备溶液，置10mL量瓶中，以20％乙腈水溶液稀释并定容至刻度，得不同浓度的系列标准溶液；供试品溶液的制备：取血栓心脉宁片，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇25mL，密塞，称定重量，置水浴中加热回流60‑90分钟，取出，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液；再精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，以20％乙腈水溶液稀释并定容至刻度，0.2μm微孔滤膜过滤，滤液作为待测液，备用；测定法：分别精密吸取对照品系列溶液与供试品溶液各2‑5μl，注入液相色谱仪，测定，以标准曲线法计算含量，即得。