[发明专利]一种用于不对称烯丙基烷基化反应的催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201611215753.X | 申请日: | 2016-12-26 |
公开(公告)号: | CN106582849A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 李风浪 | 申请(专利权)人: | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 523000 广东省东莞市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种用于不对称烯丙基烷基化反应的催化剂及其制备方法,将邻氨基苯甲酸经过酰氯化,酰胺化后值得羟基酰胺,再经还原和环化反应,制备出氨基噻唑啉,经氨基噻唑啉与四氯钯酸钠反应值得络合物即为催化剂。该方法操作简单,工艺步骤短,制得的催化效率高,选择性强,十分适合大规模工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 用于 不对称 丙基 烷基化 反应 催化剂 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种用于不对称烯丙基烷基化反应的催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将邻氨基苯甲酸、酰氯化试剂和DMF投入反应釜中,控制温度在50~80℃,反应12‑18h后,将温度降为‑5~‑10℃,之后向反应釜中加入有机溶剂,搅拌均匀,加入手性氨基醇和三乙烯二胺,持续搅拌反应12‑18h,蒸除有机溶剂后,既得羟基酰胺;(2)将制得的羟基酰胺溶解于甲苯中,搅拌均匀后,加入五硫化二磷、三乙烯二胺,在90‑100℃下反应24‑36h,蒸除有机溶剂后,过硅胶层析柱提纯,制得氨基噻唑啉;(3)将氨基噻唑啉与四氯钯酸钠溶解于二氯甲烷中,在氮气保护下,在温度50‑60℃条件下搅拌反应1‑2h,之后降温至室温,制得络合物,即为所述催化剂;其中所述手性氨基醇为L或D构型的苯甘氨醇、苯丙胺醇或缬氨醇中的一种。
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