[发明专利]一种防腐剂中间体山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工艺

摘要

本发明公开了一种防腐剂中间体山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工艺，以苯丙氨酸,氯化亚砜,山梨酸,自制的钇改性的纳米级Cu‑HMS催化剂等原料通过旋转蒸发，冰盐浴，磁力搅拌等操作手段制备出山梨酸苯丙氨酸乙酯。

主权项

1.一种防腐剂中间体山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、向装有低温温度计的250mL三口烧瓶中加入100ml无水乙醇,向其中加入的33g苯丙氨酸和60g氯化亚砜,然后磁力搅拌4h；步骤2、然后加入1.2g自制的钇改性的纳米级Cu‑HMS催化剂，冰盐浴中反应，再加热回流，继续磁力搅拌4h；步骤3、利用旋转蒸发仪减压除去剩余的乙醇及SOCl2，同时回收自制的钇改性的纳米级Cu‑HMS催化剂，得到中间体苯丙氨酸乙酯盐酸盐；步骤4、向250mL圆底烧瓶中加入11g山梨酸和33g氯化亚砜，在常温下磁力搅拌反应4h，利用旋转蒸发仪减压除去剩余的SOCl2，得到酰氯化后的山梨酸；步骤5、将合成好的苯丙氨酸乙酯盐酸盐和酰氯化后的山梨酸摩尔比1:1混合，冰盐浴反应3h，室温反应4h，利用旋转蒸发仪减压除去低沸点物质，得到山梨酸苯丙氨酸乙酯粗品，然后用无水乙醇重结晶得到高纯度的山梨酸苯丙氨酸乙酯；所述的自制的钇改性的纳米级Cu‑HMS催化剂制备工艺如下：步骤1、将5gCu（NO3）2·3H2O，将加入到100ml乙醇溶液里，然后超声波处理1h；步骤2、然后加入3ml正硅酸四乙酯，同时开启磁力搅拌水浴80℃反应4h；步骤3、然后转移到微波反应器里微波处理2h；步骤4、然后加入30ml含有2ml十二胺的乙醇溶液在50℃下磁力搅拌3h；步骤5、所得产物离心水洗.然后于110℃干燥12h；步骤6、然后在马弗炉里煅烧处理：在氮气和二氧化碳，体积比为4:1的氛围下，550℃,0.1kpa下煅烧4h；步骤7、然后采用浸渍法引入钇元素，将煅烧后的的固体尽在0.1mol/L的硫酸钇的溶液里8h；步骤8、浸渍结束后然后用去离子水洗涤，在旋转蒸发器下将水分蒸发，最终得到钇改性的纳米级Cu‑HMS催化剂。