[发明专利]一种紫外光固化生物质甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯预聚体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201611218498.4 申请日: 2016-12-26
公开(公告)号: CN107057029B 公开(公告)日: 2019-09-20
发明(设计)人: 庞浩;马哲;黄健恒;廖兵;黄浩;黄福仁 申请(专利权)人: 佛山市功能高分子材料与精细化学品专业中心
主分类号: C08G18/67 分类号: C08G18/67;C08G18/10;C09D175/14;C09D5/08;C09J175/14;C09D11/102
代理公司: 广东广信君达律师事务所 44329 代理人: 杨晓松
地址: 528000 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明属于紫外光固化及聚合技术领域,公开了一种紫外光固化生物质甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯预聚体及其制备方法。首先使用甲基丙烯酸羟酯类或丙烯酸羟酯类物质与二异氰酸酯在二甲基甲酰胺(DMF)、氮气保护和催化剂作用下,合成出一端封端的二异氰酸酯预聚体(I);选用生物质腰果酚在强碱的作用下与4‑氯‑1,3‑丁二醇反应生成二元醇(II),将此二元醇(II)与上述合成出的二异氰酸酯预聚体(I)反应得到紫外光固化生物质甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯预聚体。所制备的紫外光固化预聚体具有光固化效率高、耐磨性能好,产物粘度可调、热稳定性好,可应用于紫外光固化涂料、油墨、胶黏剂等领域。
搜索关键词: 紫外光固化 生物质 丙烯酸酯预聚体 甲基丙烯酸酯 制备 二异氰酸酯预聚体 二元醇 丙烯酸羟酯类物质 甲基丙烯酸羟酯类 紫外光固化预聚体 合成 紫外光固化涂料 强碱 二甲基甲酰胺 催化剂作用 二异氰酸酯 产物粘度 氮气保护 聚合技术 耐磨性能 热稳定性 丁二醇 光固化 胶黏剂 腰果酚 可调 油墨 应用
【主权项】:
1.一种紫外光固化生物质甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯预聚体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.反应器通入氮气,维持在0~10℃温度,加入二异氰酸酯和催化剂的混合物,滴加到溶有甲基丙烯酸羟酯类或丙烯酸羟酯类物质的二甲基甲酰胺溶液中,反应3~5h,升温至20~30℃继续反应2~4h,得到一端封端的二异氰酸酯的预聚物I;所述二异氰酸酯、甲基丙烯酸羟酯类物质和二甲基甲酰胺的摩尔比为1:(0.85~0.95):(3.5~4.0);所述二异氰酸酯、丙烯酸羟酯类物质和二甲基甲酰胺的摩尔比为1:(0.85~0.95):(3.5~4.0);所述二异氰酸酯与催化剂的质量为1:(0.0061~0.0096);所述滴加的时间为1~2h;S2.将摩尔比1:(1.85~2.05):(10.5~12.5)的腰果酚、4‑氯‑1,3‑丁二醇与无水乙醇混合,维持在65~75℃恒定温度,滴加强碱溶液反应15~20h,冷却、蒸馏水洗涤、过滤、在60~70℃减压蒸馏,得到腰果酚醚化二元醇II;所述强碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种以上,其浓度为15~25%;所述强碱与腰果酚的摩尔比为1:0.42~0.50;S3.将催化剂加入预聚物I中混合,滴加到溶有二甲基甲酰胺的腰果酚醚化二元醇II中,维持在20~30℃恒定温度,反应4~6h,在85~95℃减压蒸馏,得到紫外光固化生物质甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯预聚体;所述预聚物I、腰果酚醚化二元醇II和二甲基甲酰胺的摩尔比为1:(0.44~0.52):(1.8~2.0);所述预聚物I与催化剂的质量比为1:(0.0041~0.0054)。
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