[发明专利]一种2;2-二氟-1;3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成方法有效
| 申请号： | 201611218708.X | 申请日： | 2016-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN106699722B | 公开（公告）日： | 2019-10-11 |
| 发明（设计）人： | 叶振君;孔前广;毕强;顾浩桦;韩海平;方燕;张芝平;徐海燕 | 申请（专利权）人： | 上海生农生化制品股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/54 | 分类号： | C07D317/54 |
| 代理公司： | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人： | 竺路玲 |
| 地址： | 201600 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2,2‑二氟‑1,3‑苯并二恶茂‑4‑甲醛的合成方法，包括以下步骤：将3‑甲氧基‑2‑羟基苯甲醛和碱加入到质子性溶剂中，再滴加双氧水，进行水解反应；反应完全，后处理，得到2,3‑二羟基苯甲醛；将2,3‑二羟基苯甲醛和碱的水溶液加入到非质子性溶剂中，然后加入二氟二氯甲烷进行反应；反应完全，后处理，得到所述2,2‑二氟‑1,3‑苯并二恶茂‑4‑甲醛。上述合成方法，仅通过两步化学反应，即可由起始原料3‑甲氧基‑2‑羟基苯甲醛制得目标产物，该合成方法的反应条件温和，步骤简单，成本低廉，环境友好，收率较高，有利于大规模工业化生产，能够为咯菌腈的后续顺利合成奠定了基础，因此，该合成方法具有良好的应用前景与市场潜力。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 甲醛 二羟基苯甲醛 羟基苯甲醛 后处理 甲氧基 双氧水 大规模工业化生产 二氟二氯甲烷 非质子性溶剂 化学反应 质子性溶剂 反应条件 环境友好 目标产物 起始原料 市场潜力 水解反应 咯菌腈 滴加 收率 应用 | ||
【主权项】：
1.一种2,2‑二氟‑1,3‑苯并二恶茂‑4‑甲醛的合成方法，其特征在于，其合成路线为：![]()
包括以下步骤：S1：将3‑甲氧基‑2‑羟基苯甲醛和碱加入到质子性溶剂中，再滴加双氧水，进行水解反应；反应完全，后处理，得到2,3‑二羟基苯甲醛；S2：将2,3‑二羟基苯甲醛和碱的水溶液加入到非质子性溶剂中，然后加入二氟二氯甲烷进行反应；反应完全，后处理，得到所述2,2‑二氟‑1,3‑苯并二恶茂‑4‑甲醛；其中，所述的碱为氢氧化钠；所述质子性溶剂为水；所述非质子性溶剂为二甲基亚砜；在S1中，3‑甲氧基‑2‑羟基苯甲醛：碱：双氧水的摩尔比为1:1:3.5。
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