[发明专利]一种制备含氟仲胺的方法有效
申请号: | 201611220037.0 | 申请日: | 2016-12-26 |
公开(公告)号: | CN106748802B | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 蔡春;陈淑杰 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07C209/18 | 分类号: | C07C209/18;C07C209/16;C07C211/52;C07C211/15;C07C213/02;C07C217/16 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种氟仲胺类化合物的合成方法。以五甲基环戊二烯氯化铱二聚体为金属催化剂,氟化醇为氟烷基来源,碱作为助催化剂,通过下列步骤制备氟仲胺:有机溶剂中,在过渡金属铱催化剂与碱的作用下,伯胺与氟化醇反应,制得含氟仲胺类化合物。本发明提供的方法克服了现有技术中,含氟烷基化试剂毒性大、不稳定、需要提前制备,反应操作复杂,步骤繁琐等缺陷,并可获得可观的收率。采用的氟化醇容易获得、且化学性质稳定、毒性低。该方法反应过程简单,具有很高的原子经济性和步骤经济性,节能环保,操作简单。采用[Cp*IrCl2]2作为催化剂,反应过程中不需要再加入配体,体系容易实现。 | ||
搜索关键词: | 氟化醇 制备 仲胺类化合物 含氟 仲胺 五甲基环戊二烯 金属催化剂 原子经济性 反应操作 过渡金属 含氟烷基 节能环保 试剂毒性 铱催化剂 有机溶剂 助催化剂 二聚体 氟烷基 氯化铱 伯胺 配体 收率 催化剂 合成 | ||
【主权项】:
1.一种制备含氟仲胺的方法,其特征在于,包括下列步骤:将催化量的过渡金属铱催化剂、碱混合加入有机溶剂,在氮气保护下,依次加入伯胺I,氟化醇II,加热至90‑100℃搅拌反应24h,反应结束后,旋蒸除去溶剂,柱层析纯化后得到含氟仲胺类化合物III;具体反应式如下:所述的氟化醇II为氟乙醇、3,3,3‑三氟‑1‑丙醇、3,3‑二氟‑1‑丙醇或3,3,3‑三氟‑1‑丁醇,式I取代基R,R选自芳基、C3~C10的烷基、C3~C10的烷氧基;所述的过渡金属铱催化剂为[Cp*IrCl2]2。
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