[发明专利]一种卤素取代V‑型吡啶‑2,6‑双苯并咪唑锌配合物合成方法及抗肿瘤活性检测

摘要

本发明属于化学技术领域且公开了一种卤素取代V‑型吡啶‑2，6‑双苯并咪唑锌配合物合成方法及抗肿瘤活性检测，包括配体合成方法和配合物合成方法，所述配体合成方法为(1)Cl‑bbp配体的合成在三颈瓶中称取多聚磷酸(10g)，再称取2，6‑吡啶二甲酸(3mmol，0.5g)，4‑氯邻苯二胺(6mmol，0.8555g)混合均匀后倒入三颈瓶中，在氮气保护下180℃，反应5h；反应结束后趁热倒入1L冰水中强力搅拌，完全溶解后加氨水调pH为9‑11后抽滤，将滤渣洗至中性，晾干后得粗产品，用甲醇重结晶，产率73％。本发明具有良好的抗肿瘤活性，可以制备成抗肿瘤的药物。

主权项

一种卤素取代V‑型吡啶‑2，6‑双苯并咪唑锌配合物合成方法，包括配体合成方法和配合物合成方法，其特征在于：所述配体合成方法为：(1)Cl‑bbp配体的合成：在三颈瓶中称取多聚磷酸(10g)，再称取2，6‑吡啶二甲酸(3mmol，0.5g)，4‑氯邻苯二胺(6mmol，0.8555g)混合均匀后倒入三颈瓶中，在氮气保护下180℃，反应5h；反应结束后趁热倒入1L冰水中强力搅拌，完全溶解后加氨水调pH为9‑11后抽滤，将滤渣洗至中性，晾干后得粗产品，用甲醇重结晶，产率：73％；(2)Br‑bbp配体的合成：在三颈瓶中称取多聚磷酸(10g)，再称取2，6‑吡啶二甲酸(3mmol，0.5g)，4‑溴邻苯二胺(6mmol，1.1222g)混合均匀后倒入三颈瓶中，在氮气保护下180℃，反应5h；反应结束后趁热倒入1L冰水中强力搅拌，完全溶解后加氨水调pH为9‑11后抽滤，将滤渣洗至中性，晾干后得粗产品，用乙醇重结晶，产率：78％。所述配合物合成方法为：(1)配合物Zn(Cl‑bbp)Cl2(1)的合成：称取ZnCl2金属盐(0.0054g，0.04mmol)溶于4mL乙醇，加入有机配体Cl‑bbp(0.0038g，0.01mmol)的乙醇溶液，混合后放入玻璃样品瓶中，在室温条件下静置，使溶剂缓慢挥发，溶液挥发法一周后得到配合物1的黄色晶体，用乙醇洗涤，空气中干燥；产率：62％(以Zn计)，红外光谱：(KBr/pellet，cm‑1)：3401m，3069m，1606m，1579s，1447s，1419s，1311s，1237s，1058m，1016w，930m，861m，815s，667m；(2)配合物Zn(Br‑bbp)Cl2(2)的合成：用Br‑bbp(0.0042g，0.01mmol)替代Cl‑bbp配体，室温静置4天后，过滤，得到黄色晶体，用乙醇洗涤后，干燥；产率：56％(以Zn计)，红外光谱(KBr/pellet，cm‑1)：3435m，1627s，1605s，1578s，1478s，1447s，1385m，1312s，1237w，1157w，922m，866w。