[发明专利]一种炔基取代的咪唑离子液体单晶体的制备方法

摘要

本发明涉及一种炔基取代的咪唑离子液体单晶体的制备方法，制备方法包括如下步骤（1）将摩尔比为12.2的三甲基硅咪唑和炔丙基氯加入三口烧瓶中，二氯甲烷作为反应溶剂，加热回流24 h；（2）普通蒸馏于40℃时蒸除溶剂二氯甲烷，于58℃时蒸除未反应完的少量炔丙基氯；（3）减压蒸馏至无气泡产生为止，得到黄色粘性液体。（4）将摩尔比为11.1的饱和NaBF4盐溶液和1,3‑二炔基咪唑氯盐加入三口烧瓶中，丙酮作为反应溶剂，常温下搅拌24小时；（5）过滤出白色沉淀得滤液，丙酮洗涤沉淀两到三次；（6）先常压后减压蒸除溶剂丙酮，得到淡黄色的固体，挥发法培养单晶。本发明操作条件温和，过程简单，收率高，稳定性好。

主权项

一种炔基取代的咪唑离子液体单晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将摩尔比为1 : 2.2的三甲基硅咪唑和炔丙基氯加入到100mL的三口烧瓶中，加入二氯甲烷作为反应溶剂，加热回流24 h，同时磁力搅拌；（2）溶液颜色随反应进行逐渐由无色变为黄色，粘度逐渐变大，至回流产生少量液滴反应完成；（3）普通蒸馏于40℃时蒸除溶剂二氯甲烷，于58℃时蒸除未反应完的少量炔丙基氯；（4）减压蒸馏至无气泡产生为止，得到黄色粘性液体；（5）将1,3‑二炔基咪唑氯盐加入100mL的三口烧瓶中，恒压漏斗缓慢加入过量的饱和NaBF4盐溶液，比例为1 : 1.1丙酮作为反应溶剂，常温下搅拌24小时；（6）至固体完全溶解反应完全，过滤出白色沉淀得滤液，丙酮洗涤沉淀两到三次，得滤液；（7）先常压后减压蒸除溶剂丙酮，得到淡黄色固体1,3‑二炔基咪唑四氟硼酸盐；（8）挥发法丙酮溶液培养单晶。