[发明专利]一种液相色谱高分辨质谱测定土壤中草甘膦残留量的方法

摘要

本发明公开了一种液相色谱高分辨质谱测定土壤中草甘膦残留量的方法，包括以下步骤：1)土壤样品中草甘膦残留量的氢氧化钾提取；2)样品提取液的分散固相萃取净化；3)使用液相色谱—高分辨质谱仪检测；4)结果分析：包括定性和定量分析。本发明用氢氧化钾提取土壤中的草甘膦残留，用二氯甲烷除去土壤中的有机物，用CAX小柱净化；用液相色谱‑高分辨质谱对土壤样品中草甘膦的精确质量数进行的定性和定量分析，不仅可以消除其他非目标化合物的干扰，还进一步提高了草甘膦定性的准确性和定量的可靠性。

主权项

1.一种液相色谱高分辨质谱测定土壤中草甘膦残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)土壤样品中草甘膦残留量的氢氧化钾提取称取5.0g土壤样品置于塑料离心管中，加入20ml浓度20％氢氧化钾，进行振荡离心处理，提取液用50ml二氯甲烷萃取两次，5000r/min离心5min，收集水层待净化；2)样品提取液的分散固相萃取净化取水层溶液，加入经5mL甲醇活化的CAX小柱，待水层全部通过小柱后，用10ml洗脱液洗脱，收集洗脱液，60℃下旋转蒸发至干，用1.0ml5％硼酸溶解，用20％氢氧化钾和3mol/l盐酸调节溶液的pH在9.0左右，过0.22微米尼龙滤膜即为样品溶液；所述的洗脱液是由160ml水、40ml甲醇和3ml盐酸组成；3)使用液相色谱—高分辨质谱仪检测a)标准中间溶液的制备：准确称取草甘膦标准品用水和两滴盐酸溶解，配置成1.0mg/l的标准储备液，再用水稀释成标准中间溶液；b)使用液相色谱—高分辨质谱仪检测标准中间溶液和净化后的样品溶液，由自动进样器分别吸取标准中间溶液和样品溶液，注入液相色谱—质谱分析器中进行检测；4)结果分析定性和定量：以化合物的准分子离子峰的精确质量数为定性离子和定量离子；以标准中间液的质量浓度X为横坐标，定量离子的峰面积Y为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行外标法定量；用样品溶液出现的色谱峰保留时间和定性离子进行定性；所述的步骤1)中振荡混匀后超声提取30min，再振荡提取30min；移出上清液用25ml二氯甲烷萃取一次，再用25ml二氯甲烷萃取一次，水层溶液待净化；所述液相色谱的条件：超纯水为流动相，流速0.2ml/min，两通代替色谱柱；质谱条件：质量分析器：能提供精确质量数的质量分析器，高分辨质谱选择扫描模式检测；扫描模式：负离子‑选择离子扫描；质量范围：167.50‑168.50；分辨率60000；离子源：电喷雾离子源；喷雾电压2.5KV，辅助气压力0.5Mpa。