[发明专利]内部萃取电喷雾电离质谱快速检测大米中脂肪酸的方法

摘要

本发明新型提供一种通过装固体样品的微小容器以实现检测质地较硬的固体样品。本发明的目的在于避免现有大米中脂肪酸检测方法前处理过程繁琐、分析周期较长而提供一种内部萃取电喷雾电离质谱（iEESI‑MS）快速检测大米中脂肪酸的方法。本发明可实现大米中脂肪酸的快速定性，能够满足对微量样品快速分析的迫切需求。本发明所述的检测方法是借助内部萃取电喷雾电离（iEESI）源和商品化仪器LTQ‑XL型线性离子阱质谱仪，进行无样品前处理条件下，大米中脂肪酸的快速检测。

主权项

一种内部萃取电喷雾电离质谱快速检测大米中脂肪酸的方法，其特征在于借助包含大米容器装固体样品的内部萃取电喷雾电离iEESI源和商业化仪器LTQ‑XL型线性离子阱质谱仪，对米样直接进行内部萃取电喷雾电离质谱检测，具体操作步骤如下：（1）大米样品的准备：需要大米去壳机去壳，实验时挑选个体较完整的大米进行实验；（2）iEESI源的准备：实验前用甲醇清洗管路及大米容器腔体3‑5次，质谱检测时，用溶剂先润洗管路，再放入大米样品；（3）iEESI源参数的设置：iEESI源出口与质谱仪离子传输管入口的距离约为3‑5 mm，二者基本保持在同一水平，初级ESI溶剂为甲醇水和醋酸的混合溶剂（体积比为2:2:1），流速为6 μL min–1；（4）质谱参数的设置：正离子检测模式；ESI电压为+5–+6kV；离子传输管温度为150 oC；离子传输管电压为50V；离子传输管电流为0.01‑0.20 μA；透镜电压为100V，质量数扫描范围50–500；微扫描次数为3次；离子阱最大离子注入时间 200 ms；实际注入离子量由自动获取控制（AGC）确定；碰撞气He气（离子阱内压力0.82–0.83 × 10–5 Torr）；离子透镜等其它MS条件由LTQ‑XL‑MS自动优化得到；（5）串联质谱（MS/MS）参数的设置：母离子m/z 255；母离子隔离宽度1.3Da；活化值Q（AQ）为0.23，碰撞能量（NCE）为10‑50%，碰撞时间 30 ms；质量数扫描范围50–500；离子阱最大离子注入时间 200 ms；实际注入离子量由自动获取控制（AGC）确定；碰撞气He气（离子阱内压力0.82–0.83 × 10–5 Torr）；离子透镜等其它MS条件由LTQ‑XL‑MS自动优化得到；（6）样品检测：在相同iEESI‑MS条件下，分别分析溶剂空白和大米样品；每次进样约1 min，平行进样3次；测定MS/MS谱图中m/z 255处质谱峰强度，进行定性分析；（7）数据处理：运用Xcalibur软件和NIST谱图库进行离子的定性分析：以NIST谱图库中（m/z 237、m/z 213处质谱峰是棕榈油酸（m/z 255）分子离子二级质谱特征碎片离子）为参照，对比大米样品m/z 255的MS/MS谱图，确认样品中是否含有棕榈油酸。