[发明专利]一种共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法

摘要

本发明公开了一种共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，包括：选择两种硅源A和B，分别在A和B中加入有机溶剂和去离子水得到A硅源溶液和B硅源溶液；在A硅源溶液和B硅源溶液中分别加入酸催化剂进行水解得到A硅源前驱体水解液和B硅源前驱体水解液；在搅拌状态下，将B硅源前驱体水解液加入A硅源前驱体水解液中，加入碱催化剂缩聚得到湿凝胶，碱催化剂的浓度为0.8‑1.3mol/L；将湿凝胶老化后进行溶剂交换得到溶剂交换湿凝胶；将溶剂交换湿凝胶常压分级干燥。本发明所涉及的工艺流程简单，无需额外的表面改性步骤，制备周期短；所制备的样品成块性良好，具有一定的机械强度，能满足更多特殊领域的要求。

主权项

1.一种共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、硅源溶液配制：在A硅源中加入有机溶剂，搅拌均匀后加入去离子水，搅拌均匀得到A硅源溶液；在B硅源中加入有机溶剂，搅拌均匀后加入去离子水，搅拌均匀得到B硅源溶液；S2、水解：将A硅源溶液搅拌20‑40min并在搅拌过程中加入酸催化剂调整pH值,然后置于40‑50℃的水浴中水解3‑5h得到A硅源前驱体水解液；将B硅源溶液搅拌20‑40min并在搅拌过程中加入酸催化剂调整pH值,然后置于40‑50℃的水浴中水解3‑5h得到B硅源前驱体水解液；S3、缩聚：在搅拌状态下，将B硅源前驱体水解液加入A硅源前驱体水解液中，搅拌25‑35min后加入碱催化剂，其中，碱催化剂的浓度为0.8‑1.3mol/L，调整溶液pH值后继续搅拌5‑10min形成硅溶胶，将所得的硅溶胶转移到模具中并密封，在40‑50℃的温度下保温2‑3h直至凝胶完全，得到湿凝胶；S4、老化：用无水乙醇浸没湿凝胶，并置于40‑50℃的恒温水浴槽中进行老化，老化时间为10‑15h；S5、溶剂交换：用正己烷溶剂浸没老化后的湿凝胶，并置于40‑50℃的恒温水浴槽中进行溶剂交换10‑15h得到溶剂交换湿凝胶；S6、常压干燥：将溶剂交换湿凝胶中的溶剂倒出，采用常压分级干燥得到所述块体二氧化硅气凝胶；其中，所述A硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯中的一种；所述B硅源为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷中的一种；其中，在S2中，所用酸催化剂为盐酸；在A硅源前驱体水解液的制备过程中，盐酸的浓度为0.05‑0.15mol/L；在B硅源前驱体水解液的制备过程中，盐酸的浓度为0.005‑0.015mol/L；其中，在S2中，在A硅源前驱体水解液的制备过程中，调整pH值为3.0‑4.0；在B硅源前驱体水解液的制备过程中，调整pH值为3.5‑4.5。