[发明专利]一种测定作物可食部分中全氟辛磺酸和全氟己磺酸的方法有效
申请号: | 201611235705.7 | 申请日: | 2016-12-28 |
公开(公告)号: | CN106645490B | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 向垒;莫测辉;孙腾飞;陈雷;余忠雄;李彦文;蔡全英;李慧;赵海明;黄献培 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 单香杰 |
地址: | 510632 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明属于污染物测定技术领域,公开了一种测定作物可食部分中全氟辛磺酸和全氟己磺酸的方法,主要步骤为:将作物可食部分冷冻、干燥、粉碎后作为样品,向样品中加入内标物混匀,然后加入解离剂进行解离反应,再加入四丁基硫酸氢氨和碳酸钠缓冲液,充分混匀后加入甲基叔丁基醚进行超声萃取,得萃取质;萃取质经装有石墨炭黑的WAX小柱固相萃取净化后,得上样检测液,再将上样检测液采用HPLC‑MS‑MS方法进行测定。本发明所述方法回收率高、精密度好、灵敏度高,且抗复杂基质干扰,同时适用于谷物类、根菜类、叶菜类、果菜类中全氟辛磺酸和全氟己磺酸的测定。 | ||
搜索关键词: | 全氟辛磺酸 磺酸 可食 全氟 检测液 混匀 上样 萃取 固相萃取净化 甲基叔丁基醚 碳酸钠缓冲液 超声萃取 复杂基质 硫酸氢氨 灵敏度 石墨 谷物类 解离剂 内标物 叶菜类 菜类 丁基 果菜 解离 炭黑 小柱 回收率 冷冻 污染物 | ||
【主权项】:
1.一种测定作物可食部分中全氟辛磺酸和全氟己磺酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1.样品的萃取与纯化:将待测作物可食部分冷冻、干燥、粉碎后作为样品,向样品中加入内标物13C4‑PFOS混匀,然后加入解离剂进行解离反应,再加入四丁基硫酸氢氨和pH调节缓冲液,充分混匀后加入甲基叔丁基醚进行超声萃取,得萃取质;萃取质经装有石墨炭黑的WAX小柱固相萃取净化后,得上样检测液,其中,四丁基硫酸氢氨与样品的体积质量比为4~10 mL:1g,甲基叔丁基醚与样品的体积质量比为10~20 mL:1g;所述作物为谷物类、根菜类、叶菜类或果菜类中的一类或多类;S2.上样检测液采用HPLC‑MS‑MS方法进行测定。
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