[发明专利]一种制备磷化镍的方法

摘要

一种制备磷化镍的方法，包括以下步骤：向硝酸镍中加水，直至硝酸镍完全溶解，然后再加入偏钨酸铵，形成溶液A；以氧化铝为载体，将溶液A浸渍到载体上，得到固体B；将固体B烘干后煅烧，得到助剂前体；向硝酸镍中加水，至完全溶解，然后再加入磷酸氢二胺，滴加硝酸至体系形成溶液，将溶液烘干得到固体，然后将固体粉碎后煅烧，得到磷化镍前体；将助剂前体与磷化镍前体混合，得到固体混合物C；将固体混合物C置于管式反应炉中，在氢气气氛中，升温至大于等于380℃，保持至少1小时，得到助剂镍‑钨合金并同时生成磷化镍。通过助剂前体在磷化镍前体中的添加，磷化镍的制备温度最低可以达到380℃，该方法合成的磷化镍无三废生成，安全环保。

主权项

1.一种制备磷化镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，助剂前体溶液的配置：在室温状态下，在搅拌的情况下向硝酸镍中加水，直至硝酸镍完全溶解，然后再加入偏钨酸铵，搅拌至完全溶解，形成溶液A；步骤二，助剂前体溶液的浸渍：以氧化铝为载体，将溶液A浸渍到载体上，在室温状态下静止至少1小时后得到固体B；步骤三，助剂前体的热处理：将固体B烘干后煅烧，得到助剂前体；步骤四，磷化镍前体的合成：在室温状态下，在搅拌的情况下向硝酸镍中加水，直至硝酸镍完全溶解，然后再加入磷酸氢二胺，搅拌至少30分钟，滴加硝酸至体系形成溶液，将溶液烘干得到固体，然后将固体粉碎后转移至马弗炉中煅烧，得到磷化镍前体；步骤五，助剂前体与磷化镍前体混合：将助剂前体与磷化镍前体机械混合，得到固体混合物C；步骤六，氢气还原：将固体混合物C置于管式反应炉中，在氢气气氛中，升温至大于等于380℃，保持至少1小时，即可得到助剂镍‑钨合金并同时生成磷化镍，磷化镍为Ni2P与Ni12P5的混合物。