[发明专利]一种测定作物中全氟羧酸类化合物的方法

摘要

本发明属于污染物测定技术领域，公开了一种测定作物中全氟羧酸类化合物的方法，主要步骤为：将待测作物冷冻、干燥、粉碎后作为样品，向样品中加入内标物¹³C₄‑PFOA和¹³C₂‑PFDA，混匀后加入萃取剂，超声萃取得萃取质，萃取质经装有石墨炭黑的WAX小柱固相萃取净化后，采用高效液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱仪进行测定；以平行操作的全氟羧酸类标准品进行比较，以保留时间和优化的特征离子进行定性，以基质背景干扰少，峰形好、信噪高的特征离子为定量离子，以内标法进行定量。本发明所述方法回收率高、精密度好、灵敏度高，且抗复杂基质干扰，同时适用于谷物类、根菜类、叶菜类、果菜类中全氟羧酸化合物的测定。

主权项

1.一种测定作物中全氟羧酸类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：将待测作物冷冻、干燥、粉碎后作为样品，向样品中加入内标物¹³C₄‑PFOA和¹³C₂‑PFDA，混匀后加入萃取剂，超声萃取得萃取质，萃取质经装有石墨炭黑的WAX小柱固相萃取净化后，采用高效液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱仪进行测定；其中，所述超声萃取包括三次超声萃取，第一次和第三次超声萃取以体积比为90:10的乙腈/水作为萃取剂，乙腈/水与样品的体积质量比为10～20mL：1g；第二次超声萃取以纯乙腈作为萃取剂，纯乙腈与样品的体积质量比为10～20mL：1g；所述作物为谷物类、根菜类、叶菜类和果菜类中的一类或多类；所述全氟羧酸类化合物为全氟己酸（PFHxA）、全氟庚酸（PFHpA）、全氟辛酸（PFOA）、全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟十一酸（PFUnA）、全氟十二酸（PFDoA）、全氟十三酸（PFTrA）和全氟十四酸（PFTeA）中的一种或多种；其中，PFHxA、PFHpA、PFOA、PFNA 的内标物质为 ¹³C₄‑PFOA；PFDA、PFUnA、PFDoA、PFTrA、PFTeA 的内标为 ¹³C₂‑PFDA。