[发明专利]利用合成杀菌剂苯醚甲环唑产生的含钾废液生产高纯硝酸钾方法

摘要

本发明公开了一种利用合成杀菌剂苯醚甲环唑产生的含钾废液生产高纯硝酸钾的方法，将杀菌剂苯醚甲环唑生产中产生的含钾废液投入中和氧化釜中，加入适量浓硝酸进行中和氧化，氧化反应过程中升温减压回收溴素；待反应结束后，将上批次离心所得硝酸钾母液加入中和釜中，并加入适量活性炭脱色除杂，搅拌后抽滤得硝酸钾溶液。硝酸钾溶液经减压蒸发浓缩，冷却后离心得硝酸钾粗品和母液，硝酸钾粗品离心过程中用甲醇进行淋洗，得硝酸钾湿品，再通过气流干燥得硝酸钾产品。活性炭废渣用热水洗涤抽滤后作为固废处置，活性炭洗涤液跟母液混合返回中和釜循环套用。硝酸钾甲醇淋洗液减压精馏回收甲醇，残液跟硝酸钾母液混合物返回中和釜循环套用。

主权项

利用合成杀菌剂苯醚甲环唑产生的含钾废液生产高纯硝酸钾的方法，其特征是依次包括以下步骤：1)、将杀菌剂苯醚甲环唑生产过程中所产生的含钾废液Ⅰ投入中和氧化釜中，加入浓硝酸进行中和，直到pH＜2，得中和后的含钾废液Ⅱ；2)、在步骤1)中和所得的含钾废液Ⅱ中加入浓硝酸进行氧化，浓硝酸投放完毕后，升温减压回收溴素，得回收溴素后的氧化反应产物；每1000升合成杀菌剂苯醚甲环唑产生的含钾废液Ⅰ配用45～80kg的浓硝酸；3)、以步骤2)所得的回收溴素后的氧化反应产物作为物料；首次生产时，在物料中加入水升温至55～65℃搅拌，确保物料全部溶解，得氧化除溴后的含钾废液Ⅲ；后续生产时，将上批次步骤5)离心所得母液、步骤8)所得活性炭废渣Ⅰ洗涤液和步骤9)的残液全部加入至物料中；升温至55～65℃搅拌，确保物料全部溶解，得氧化除溴后的含钾废液Ⅲ；4)、往步骤3)所得氧化除溴后的含钾废液Ⅲ中加入活性炭进行脱色除杂，过滤，得硝酸钾溶液Ⅰ和活性炭废渣Ⅰ；5)、步骤4)所得的硝酸钾溶液Ⅰ通过三效减压蒸发浓缩，冷却后离心分别得硝酸钾粗品和母液；所述母液返回至步骤3)进行循环套用；6)、步骤5)所得硝酸钾粗品用有机溶剂进行淋洗，离心后分别得硝酸钾湿品和有机溶剂淋洗液；7)、步骤6)所得硝酸钾湿品干燥，得硝酸钾；8)、步骤4)所得活性炭废渣Ⅰ用热水进行洗涤后得活性炭废渣Ⅱ，所产生的活性炭废渣Ⅰ洗涤液返回至步骤3)进行循环套用；9)、步骤6)所得的有机溶剂淋洗液通过减压精馏，回收有机溶剂，残液返回至步骤3)进行循环套用。