[发明专利]用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱及其制备方法，高纯气体中微量氧、氩的分析方法

摘要

本发明涉及一种用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱及其制备方法，高纯气体中微量氧、氩的分析方法，属于气相色谱分析技术应用领域。本发明的用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱，包括色谱柱管和依次填充设置在色谱柱管内的5A分子筛、Pd催化剂、高分子多孔微球；所述Pd催化剂为Pd/C、Pd/Al2O3、Pd/沸石中的一种；所述高分子多孔微球为Porapak Q、Porapak N、GDX‑502中的一种。采用本发明的填充色谱柱，能够实现在较高温度(70～120℃)下对氧、氩的简便快速分析，其分析结果可重复，且准确度、灵敏度高，能够满足快速分析检测要求。

主权项

1.一种用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱，其特征在于：包括色谱柱管和依次填充设置在色谱柱管内的5A分子筛、Pd催化剂、高分子多孔微球；所述Pd催化剂为Pd/C、Pd/Al2O3、Pd/沸石中的一种；所述高分子多孔微球为Porapak Q、Porapak N、GDX‑502中的一种；所述色谱柱管的内径为2~3mm，外径为3~4mm；所述5A分子筛的装填长度为1.0~1.5m，Pd催化剂的装填长度为0.2~0.5m，高分子多孔微球的装填长度为0.3~0.6m；所述5A分子筛的粒径为60~100目；所述高分子多孔微球的粒径为60~100目；所述Pd催化剂的粒径为60~100目；所述色谱柱管为不锈钢色谱柱管；不锈钢色谱柱管在填充前经过以下处理：先将不锈钢色谱柱管内壁抛光，然后用质量浓度为25~35%的双氧水在70~80℃浸泡1~3h，随后用去离子水冲洗色谱柱管，然后在180~240℃干燥1~3h，冷却，再用二氯硅烷和甲苯的混合溶液进行清洗，通入高纯氮气，在100~150℃保温1~3h；所述二氯硅烷和甲苯的混合溶液中，二氯硅烷和甲苯的体积比为1~5:100。