[发明专利]一种3‑氨基‑5‑甲硫基‑1,2,4‑三氮唑的制备方法在审
| 申请号： | 201611263721.7 | 申请日： | 2016-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN106632110A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 杨文茂;陈飞;陈长 | 申请（专利权）人： | 宁夏蓝博思化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/14 | 分类号： | C07D249/14 |
| 代理公司： | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙)11491 | 代理人： | 郭伟红 |
| 地址： | 753000 宁夏回族自治区*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | 一种3‑氨基‑5‑甲硫基‑1,2,4‑三氮唑的制备方法，反应器进行氮气置换后，以氰氨基二硫化碳酸二甲酯、水合肼为原料，溶剂为醇类有机溶剂，将氰氨基二硫化碳酸二甲酯加入溶剂中搅拌溶解后，在25‑28℃条件下，缓慢滴加水合肼，氰氨基二硫化碳酸二甲酯和水合肼摩尔比为11.1‑115，滴加1.5‑2小时，之后升温至65‑70℃，在回流条件下，反应2‑3小时，通过一步反应制备合成类白色固体，经核磁确认为目标产物3‑氨基‑5‑甲硫基‑1,2,4‑三氮唑。通过一步反应制备合成目标产物，原料成本低，不产生污染环境的含碘废水，操作步骤简单，且产物纯度能达到98％以上，具有很好的商业应用前景，值得大范围推广。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲硫基 三氮唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑氨基‑5‑甲硫基‑1,2,4‑三氮唑的制备方法，其特征在于，反应器进行氮气置换后，以氰氨基二硫化碳酸二甲酯、水合肼为原料，溶剂为醇类有机溶剂，将氰氨基二硫化碳酸二甲酯加入溶剂中搅拌溶解后，在25‑28℃条件下，缓慢滴加水合肼，氰氨基二硫化碳酸二甲酯和水合肼摩尔比为1:1.1‑1：15，滴加1.5‑2小时，之后升温至65‑70℃，在回流条件下，反应2‑3小时，通过一步反应制备合成类白色固体，经核磁确认为目标产物3‑氨基‑5‑甲硫基‑1,2,4‑三氮唑，反应方程式为：
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