[发明专利]一种3α-羟基-6α-乙基-7-酮-5β-胆烷-24-酸的制备方法

摘要

本发明属于药物合成技术领域，涉及一种3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸的制备方法。该制备方法以3α‑羟基‑6‑亚乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸、醇、碱、水、钯/碳催化剂和氢气作为反应体系，通过在氢气压力为1.4～1.8MPa，反应温度为30～35℃的条件下反应，得到3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸。通过控制氢气压力，在低温下使反应向着生成6α型异构体的方向进行，使双键氢化后的中间体不必再经过碱性条件下的高温转化，减少了副反应的发生，降低了产生未知杂质的几率，提高了目标产物的收率和纯度，降低了能耗。

主权项

1.一种3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸的制备方法，其特征在于：控制反应体系中的氢气压力在1.4～1.8MPa之间；所述制备方法包括下列步骤：在搅拌条件下，向反应容器中加入3α‑羟基‑6‑亚乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸、醇、碱、水和钯/碳催化剂，密闭反应容器后通入氮气进行置换，再通入氢气进行置换并控制氢气压力在1.4～1.8MPa之间，于30～35℃反应，直至3α‑羟基‑6‑亚乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸反应完全时终止反应，将反应液过滤，滤液用酸调节至pH＝2，加入有机溶剂进行萃取，将有机相于30～35℃减压浓缩至干，得到3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸。